AM-AM-FS-Ac-19006 糖及糖浆中的氮.docVIP

PAGE PAGE 1 AMAMFSAc19006 糖 糖浆 氮 凯氏定氮法 AM-AM-FS-Ac-19006 糖及糖浆中的氮 1.试验过程 在消化瓶中放5g样品，然后加0.7g HgO或0.65g金属Hg;15g粉状K2SO4或无水Na2SO4及25ml H2SO4。需要完全消化时H2SO4的量可大一些。将消化瓶倾斜放置，缓慢地加热，直到泡沫完全消失(必要时可加少量的石蜡以减小发泡);煮沸样品溶液到溶液变得清亮;然后再延长30min(样品中含有有机物时应再延长2h)。 加入大约200ml H2O，冷到25℃以下;加入25ml亚硫酸盐或硫代硫酸盐溶液以沉淀Hg。加入少量的锌粒以阻止气泡的产生。倾斜消化瓶，轻轻地加一层NaOH，不要搅动。(对每10ml H2SO4，或相当的稀H2SO4，加15g固体NaOH或相当的溶液，使溶液最终呈强碱性)(亚硫酸盐或硫代硫酸盐溶液在加入之前也可以预先与NaOH溶液混合)，立即与冷凝器的蒸馏球管连接。冷凝器的尖端浸入到标准酸溶液，加5—7滴指示剂到接收器中，旋转消化瓶使溶液充分混匀;然后加热直到所有的NaOH，都被蒸馏出来(蒸出液≥150ml)，移去接收器;洗涤冷凝管的尖端，用标准NaOH溶液滴定蒸馏出溶液中过量的酸。校正试剂空白。 N%=[(标准酸体积ml×标准酸当量浓度)－(标准NaOH体积ml×NaOH