stp-qy-122盐酸赖氨酸质量标准及检验规程.docx

标题 盐酸赖氨酸质量标准及检验规程 页数 3-1 制定人 制定日期 编号 STP-QY-122 审查人 审查日期 版本 II 批准人 批准日期 生效日期 年 月曰 颁发部门 品保部 送达部门 份数 目的：明确盐酸赖氨酸的质量标准和规范盐酸赖氨酸的检验规程。 适用范围：盐酸赖氨酸的检验。 责任人：化验员。 引用标准：CP2000版二部。 本品为L-2，6-二氨基已酸盐酸盐。按干燥品计算，含 C6H14N2O2不得少 于 98.5%。 ［性状］本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。 本品在水中易溶，在乙醇中极微溶解，在乙醚中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加6mol/L盐酸溶液溶解并稀释成每1ml中 含80mg的溶液，依法测定，比旋度为+20.0°至+215。 ［鉴别］（1）本品的红外光吸收图谱与对照的图谱 （光谱集165图一致）。 （2）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。 ［检查］酸度 取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法测定，PH值应为 5.0—6.0。 溶液的透光度 取本品0.5g，加水10ml溶解后，照分光光度法，在430nm 的波长处测定透光率，不得低于 98.0%。 硫酸盐取本品1.0g，依法检查，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液 比较，不得更浓（0.02%）。 铵盐 取本品0.10g,依法检查，与标准氯化铵溶液 2.0ml制成的对照液 比较，不得更深（0.02%）。 其他氨基酸 取本品，加水制成每1ml中含16mg的溶液，作为供试品 溶液；精密量取上述溶液适量，加水稀释成每 1ml中含80卩g的溶液，作为 对照溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶解各 5卩l，分别点于同一硅 胶G薄层板上，以正丙醇-氨溶液（2： 1）为展开剂，展开后，晾干，在 100 C干燥10分钟，喷以茚三酮的丙酮溶液（1-50）,在80 C干燥5分钟，立即 检视，供试品溶液所显杂质斑点的颜色，与对照溶液的主斑点比较，不得更 深（ 0.5%）。 干燥失重 取本品，在105C干燥3小时，减失重量不得过0.4%。 编 号 STP-QY-122 标 题 盐酸赖氨酸质量标准及检验规程 页 数 3-2 炽灼残渣 不得过0.1%。 铁盐 取本品0.50g,依法检查，与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较， 不得更深（0.003%）。 重金属 取本品2.0g,加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml， 依法检查，含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查，应符合 规定（0.0001%）。 热原 取本品，加氯化钠注射液制成每1ml中含22.5mg的溶液，依法检 查，剂量按家兔体重每1kg注射10ml，应符合规定（供注射用）。 含氯量 取本品0.35g,精密称定，加水20ml溶解后，加稀醋酸2ml与 溴酚蓝指示液8—10滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定至蓝紫色。每1ml 硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于3.545mg的CL。按干燥品计算，含氯量应 为 19.0—19.6%。 ［含量测定］ 1、 原理：盐酸赖氨酸含有羧基和氨基，为弱碱性物质，但先加入醋酸 汞，使汞离子与盐酸生成难电离氯化汞，消除盐酸的干扰，在冰醋酸的作用 下，氨基显示了较强的碱性，可与高氯酸定量反应，根据终点前后的 PH值的 变化，可用电位指示法确定终点。 2、 试剂与仪器： 冰醋酸、醋酸汞、高氯酸滴定液（0.1mol/L ）、电位滴定仪、分析天平（精 确到0.0001g）、烧杯、电炉、量筒（10、50ml）。 3、 步骤： 取本品约80mg,精密称定，加醋酸汞试液5ml、冰醋酸25ml，加热60--70 C使溶解，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结 果用空白试验校正。每 1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于9.133mg的 C6H14N2O2 HCL o 4、 计算： （V-Vo）xcx 9.133 盐酸赖氨酸%= X100% GX0.1 编 号 STP-QY-122 标 题 盐酸赖氨酸质量标准及检验规程 页 数 3-3 V:为样品消耗高氯酸滴定液的体积（ml）, Vo：为空白消耗高氯酸滴定液的体积（ml）, C:高氯酸滴定液的浓度（mol/L ）, G:为称取的样品的量（mg）,（按干品计） 9.133:每1ml高氯酸（0.1mol/L）相当于盐酸赖氨酸的毫克数。 5、 偏差控制： 平行样结果相对偏差应在0.5%之内。