stp-qy-502醋酸泼尼松质量标准及检验规程.docx

标题 醋酸泼尼松质量标准及检验规程 页数 2-1 制定人 制定日期 编号 STP-QY-502 审查人 审查日期 版本 II 批准人 批准日期 生效日期 年 月曰 颁发部门 品保部 送达部门 份数 目的：明确醋酸泼尼松的质量标准和规范醋酸泼尼松的检验。 适用范围：醋酸泼尼松的检验。 责任人：化验员。 引用标准：CP2000版二部。 本品按干燥品计算，含 C23H28O6应为97.0~102.2%。 ［性状］本品为白色或几乎白色的结晶性粉末；无臭，味苦。 熔点 本品的熔点（见熔点测定法）为235~242C，熔融时同时分解。 比旋度 取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每 1ml 中含10mg的溶液，依法测定（见比旋度测定法），比旋度为+183至+190 : 吸收系数 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每 1ml 中含10曲的溶液，照分光光度法（见分光光度法），在238nm的波长处测 定吸收度，吸收系数（E；Cm为373~397。 ［鉴别］（1）取本品约1mg,加乙醇2ml使溶解，加10%氢氧化钠溶液 2滴与氯化三苯四氮唑试液1ml，即显红色。 ⑵取本品约5mg,加硫酸1ml使溶解，放置5分钟，即显橙色；将此 溶液倾入10ml水中，即变成黄色，渐渐变为蓝绿色。 ⑶取本品约50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml,置水浴中加热5分钟， 放冷，加硫酸溶液（1-2） 2ml,缓缓煮沸1分钟，即发生醋酸乙酯的香气。 ［检查］其他甾体 取本品，加氯仿冲醇（9： 1）制成每1ml含4.0mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿 -甲醇（9： 1 ）稀释成每 1ml中含80 ^g的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（见薄层色谱法）试 验，吸取上述两种溶液各5讪，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以二氯甲 烷-乙醇-甲醇-水（385： 60： 15： 2）为展开剂，展开后，晾干，在 105C 干燥10分钟放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂 质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 干燥失重 取本品，在105C干燥至恒重，减失重量不得过 0.5% （见 干燥失重检查法）。 ［含量测定］ 编 号 STP-QY-502 标 题 醋酸泼尼松质量标准及检验规程 页 数 2-2 1、 原理：在色谱条件下，醋酸泼尼松和内标氢化可的松及其它杂质 被很好地分离，它们在240nm处有较好的吸收，故采用高效液相色谱法。 2、 主要仪器与试剂： 甲醇、水、移液管、分析天平、超声波清洗器、SP8800高效液相色谱。 3、 步骤：照高效液相色谱法（见高效液相色谱法）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲 醇-水（58: 42）为流动相；检测波长为240nm。理论板数按醋酸泼尼松峰 计算应不低于2000,醋酸泼尼松峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备取氢化可的松，加甲醇制成每1ml中含0.30mg的溶 液，即得。 测定法 取醋酸泼尼松对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀 释制成每1ml中约含0.40mg的溶液；精密量取该溶液与内标溶液各10ml, 置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取 10山注入液相色谱仪，记 录色谱图；另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。 f=4、 结果与计算： f= f Ax Cs C23H28O6% = X100% As Cx A sCr Ar Cs As :内标的峰面积或峰高； Ar :对照品的峰面积或峰高； Ax :样品的峰面积或峰高； Cs:内标的浓度，mg/ml ； Cr :对照品的浓度，mg/ml ； Cx:样品的浓度，mg/ml （按干燥品计）； f :为校正因子。 5、偏差控制：平行样间的相对偏差应在 1.5%以内