9106雷尼镍三元催化剂检验操作规程.docxVIP

题 目 雷尼镍三元催化剂（原料）检验操作规程 颁发部门 质管部 文件编码 SOP- 9106Z 文件类别 质量控制 制定人 制定日期 生效日期 审核人 审核日期 变更原因及目的： 厂名变更 批准人 批准日期 分发部门 QC 变更记载 修订号：01 版本号： 第二版 目的 制订雷尼镍三元催化剂（原料）检验操作规程 责任 QC主管及QC检验人员对本标准负责实施 范围 本标准适用于原料雷尼镍催化剂的质量控制 内容 4.1雷尼镍催化剂的质量标准: 项目名称 内控标准 外观 带光泽灰色粉末或颗粒，无异物 镍含量 45.5~47.5 % 粒度（40~200 目） 80 % 钼含量 2.5~4.5 % 4.2检验操作规程 4.2.1外观：带光泽灰色粉末或颗粒，无异物 4.2.2镍含量的测定 原理 用王水分解试样，在氨性溶液中，以酒石酸钾钠掩蔽铁，以紫脲酸铵 为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定。 仪器 称量瓶：25mm x 30mm； 烧杯：100ml; 量筒：25ml; 容量瓶：250ml; 三角瓶：250ml; 滴定管：50ml o 4.223试剂 盐酸标准溶液：1:1; 硝酸：分析纯 d=1.42; 酒石酸钾钠溶液：20%; 紫脲酸铵指示剂： 乙二胺四乙酸二钠标准溶液：0.02mol/L ； 氨水溶液：1+1。 4.2.2.4测定方法 称取试样0.25g （称准至0.0002g）,于100ml烧杯中，加入15ml盐 酸溶液，5ml硝酸溶液，待反应停止后，在小火上加热溶解，驱除二 氧化氮，尚未干时补加水2~3次，至无棕色气体为止，冷却，加入20ml 水，如有沉淀，可过滤；转移至 250ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀。 取稀释试样25.0ml于250ml三角瓶中，加入15ml酒石酸钾钠溶液， 用氨水溶液（10~15ml）调节PH=10左右（用PH试纸测），加热至 40~50C，加入50~100mg紫脲酸铵指示剂，用乙二铵四乙酸二钠标准 溶液滴定至溶液由橙黄色变为亮紫红色为终点。 4.2.2.5结果的计算 以质量百分数表示的镍含量X按下式计算 CX VX 0.05871 X= X100 10 mX 250 式中：C : 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度， mol/L; V : 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量， ml; m： 试样的质量， g; 0.05871： 与 1.000ml 乙: 二胺四乙酸二钠标准溶液 [C （EDTA ） =1.000mol/L]相当的以克表示的镍的质量。 4.2.2.6允许差 两次平行测定结果之差不大于0.3%,取算术平均值为测定结果。 4.2.3粒度的测定 仪器 标准筛：40目?200目 4.2.3.2测定方法 称取100g试样，称准至0.1g，用40目、200目标准筛进行干过筛1 分钟，称取40目、200目筛间物，为粒度的百分含量。 4.2.4钼含量的测定 4.2.4.1方法提要 在硫酸介质中，用抗坏血酸将钼还原成五价，使钼与硫氰酸盐生成橙 红色络合物，于分光光度计波长 470nm处测量其吸光度。 仪器 分光光度计 试剂 a.、盐酸:d= 1.19g/ml； b、 硝酸:d= 1.42g/ml; c、 氢氟酸:d= 1.15g/ml; d、 硫酸:1 +1; e、 磷酸：1 + 1; f、 硫氰酸铵溶液：10%; g、 抗坏血酸溶液：10%，用时现配； h、 硫酸铁溶液：0.5%; j、 称取0.5g硫酸铁［Fe2 (SO4) 3 ? XH2O］溶于水中。加10ml硫酸， 用水稀释至100ml。 k、 钼标准贮存溶液：称取0.2000g纯钼 置于250ml烧杯中，加20ml 硫酸，在加热情况下，滴加硝酸溶解，继续加热至冒硫酸烟。冷却， 加入20ml水，加热使盐类溶解，移入1000ml容量瓶中，加水稀 释至刻度，混匀。此溶液1ml含200ug钼。 m、钼标准溶液：移取25.00ml钼标准贮存溶液，于100ml容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含50ug钼。 4.2.4.4测定方法 测定次数：平均测定两次，取其平均值。 试样量：称取0.1000 ~ 0.5000g试样。 测定： a、 将称取好的试样置于250ml烧杯中，加20ml盐酸、6ml硝酸，加 热溶解［难溶试样加氢氟酸助溶］。加 10ml磷酸、10ml硫酸， 继续加热至冒硫酸烟1 ~ 2min，冷却，加30ml水，加热使盐类溶 解，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 b、 移取5.0ml试液二份，分别置于两个50ml容量瓶中，［如移取试 液中铁量不足4mg时，补加硫酸铁溶液3ml至铁量约4mg ］。 c、 显色溶液：于一份溶液中加6ml硫酸、10ml硫氰酸铵溶液、10ml抗 坏血酸溶液，以水稀释至刻度，混匀。 d