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从烟草中提取烟碱 主要仪器与试剂 仪器：烧杯，微型布氏漏斗，抽滤瓶，分液漏斗，圆底烧瓶，锥形瓶。 试剂：干燥烟叶2g，5% NaOH 溶液20mL，乙醚15mL，饱和苦味酸 甲醇溶液，甲醇 1、碱处理。在25mL 烧杯中加入2g 干燥碎烟叶和2mL 5% NaOH 溶液， 搅拌10min，然后用带尼龙滤布的布氏滤斗抽滤（1），并用干净的玻 塞挤压烟叶以挤出碱提取液。接着用4mL 水洗涤烟叶，再次抽滤挤 压，将洗涤水合并至碱提取液中。 2、醚萃取。将黑褐色滤液移入25mL 分液漏斗中，用15mL 乙醚分三 次萃取。萃取时应轻旋液体，勿振荡漏斗以免形成乳浊液导致分层困 难。上层醚相从漏斗上口倒入25mL 圆底烧瓶中（2 ）。 3、蒸去乙醚。合并醚萃取液，在水浴上蒸去乙醚（3 ），并用水泵将 溶剂抽干。 4 、重新溶解。残留物中加入2 滴水和1mL 甲醇，使残渣溶解，然后 将溶液通过放有玻璃毛的短颈漏斗滤入25mL 烧杯中，并用1mL 甲醇 涮洗烧瓶和玻璃毛，合并至烧杯中（4 ）。 5、制备衍生物。在搅拌下往烧杯中加入2mL 饱和苦味酸盐的甲醇溶 液，立即有浅黄色的二苦味酸烟碱盐沉淀析出。用玻砂漏斗过滤，干 燥称重，测定熔点，并计算所提取的烟碱的百分产量。此操作所得二 苦味酸烟碱盐熔点：217~220℃。 6、重结晶。用刮刀将粗产物移入10mL 锥形瓶中，加入4mL 50% 乙 1 醇-水（V/V ）溶液，加热溶解，室温下静置冷却，析出亮黄色长形棱 状结晶。抽滤，烘干，称重，测熔点。纯二苦味酸烟碱盐的熔点为 222~223℃。 注释 （1）滤纸在碱液中会很快溶胀并失去作用。此处宜采用尼龙滤 布挤压过滤。 （2 ）在分液漏斗中进行乙醚萃取时，应注意不时放气， 减低乙醚蒸气在漏斗内的压力。此时可一手握紧上口旋塞，让漏斗倾 斜下支管口朝上，另一只手打开分液旋塞放气，或者在垂直放置时打 开上口旋塞放气。在分离液层时，应小心使醚层与夹杂在中间的出现 在漏斗尖底部的少量黑色乳状液相分离。上层液从上口倒出，下层液 从下口放出。 （3 ）乙醚易燃。在蒸馏乙醚时应用水浴加热，不能直 火加热。同时开窗通风，避免外泄的乙醚蒸气富集遇火点引燃，酿成 火灾！ （4 ）烟碱毒性极强，其蒸气或其盐溶液吸入或渗入人体可使 人中毒死亡。高浓度的烟碱液操作时务必小心。若不慎手上沾上烟碱 提取液，应及时用水冲洗后用肥皂擦洗。 2