环境监测站质量控制程序
1 目的
对监测的有效性进行监控,保证监测质量。
2 适用范围
适用于现场采样、现场监测、实验室分析等监测活动的质量控制。
3 职责
3.1 质量负责人负责制订全站质量控制计划、质量控制工作的组织管理并负责对监控结果的有效性进行评审;
质控人员负责本室质控工作的实施与检查,对监测有效性实施监控;
各监测科室主任负责本室质控工作的组织落实和质控结果的审核。
4 程序
4.1 质控人员根据本科室各监测项目的特点,选择合适的监控方法,制订本科室质控计划,上报质量负责人审核汇总后,由质量负责人制订全站质量控制年度计划,经技术负责人批准后实施。
4.2 质量控制的方法
(1)定期使用有证标准物质或参考物质(质控样)进行准确度控制;
(2)参加实验室间比对或能力验证活动;
(3)空白试验、平行样测定、加标回收率测定;
(4)利用相同或不同的方法(或仪器)进行重复监测;
(5)对有效期内的存留样品进行再监测;
(6)一个样品不同特性监测结果的相关性分析。
选用的质量控制方法应与所进行监测工作的类型和工作量相适应。
4.3 质控人员在监控过程中发现质控数据将要超出预先确定的判据或监测结果异常时,及时通知监测人员并按《不符合的监测工作控制程序》进行处理,防止报出错误的结果。
4.4 实验间比对和能力验证活动按《实验室间比对、能力验证程序》进行。
4.5 采样质量控制
4.5.1 采样布点方法及采样点具体位置的选择应符合国家标准及有关技术规范的要求;
4.5.2 环境监测现场采样时,应选择部分项目采取现场空白样,与样品一起送实验室分析。并分析比较现场空白样与实验室空白样之间的结果差异。
4.5.3 采样过程中注意环境条件或工况的变化,并及时记录。
4.6 仪器设备质量控制
4.6.1 监测计量仪器设备应经检定/校准/自校合格。
4.6.2 对采样设备(特别是空气和废气采样仪器)应经常进行检查和维护,每次使用前进行必要的校准。
4.6.3 噪声监测仪每次使用前应用声级校准器进行校准。SO2、NO2、CO等现场直读式测试仪,每次使用前应用标准物质进行校准。
4.7 标准溶液的配制
4.7.1 用精称法直接配制标准溶液,应尽量使用基准试剂或纯度不低于优级纯的试剂,所用溶剂为GB6682-1992《分析实验室用水规格和试验方法》规定的二级以上纯水或优级纯(不得低于分析纯)溶剂。试剂称样量一般不应小于0.1克,用检定合格的容量瓶定容。
4.7.2 用基准物标定法配制的标准溶液,至少平行标定3份,平行标定相对偏差不大于0.2%,取其平均值计算溶液的浓度。
4.7.3 用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度时,经两人进行实验,分别各做四平行,取两人八平行测定结果的平均值为标准滴定溶液的浓度。其扩散不确定度一般不应大于0.2%。
4.8 校准曲线的制作与使用
4.8.1 按分析方法步骤,通过校准曲线的制作,确定本实验室条件下的测定上限和下限。使用时,只能用实测的线性范围,不得将校准曲线任意外延。
4.8.2 制作校准曲线时,包括零浓度点在内至少应有6个浓度点,并包括分析方法的测定上、下限点。
4.8.3 离子选择电极法、原子吸收分光光度法、冷原子吸收(荧光)测汞法、气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法等仪器分析方法校准曲线制作必须与样品测试同时进行。
4.8.4 校准曲线比较稳定的分光光度法项目,每次分两天至少做两条校准曲线,要求两条曲线的回归方程之截距、斜率经检验无显著性差异后,合并使用。每条校准曲线使用期限不得超过一个月。标准溶液或其它主要试剂重新配制后,应重新制作校准曲线。
4.8.5 制作校准曲线用的容器和量器,应经检定合格,使用的比色管应配套。
4.8.6 在样品分析不制作校准曲线的情况下,应在样品分析同时测定校准曲线上
1~2个点,其测定结果与原校准曲线相应浓度点的相对偏差不得大于5%,否则需重新制作校准曲线。
4.9 精密度控制
用平行双样进行精密度控制。凡能进行平行双样分析的项目,每批样品均做10~15%的平行双样,样品数较少时,每批样品应至少测定一份样品的平行双样,相对偏差应符合《水和废水监测分析方法(第四版)》表2-5-3实验室质控指标体系的要求。
4.10 准确度控制
4.10.1 环境监测可采用测定标准物质(或质控样)作为准确度控制手段,选用的标准物质(或质控样)尽可能和分析样品具有相近的基体。污染源监测推荐测定加标回收率作为准确度控制手段。
4.10.2 标准样品测量的相对误差及加标回收测定的回收率应符合《水和废水监测分析方法(第四版)》表2-5-3实验室质控指标体系的要求。
4.11 质控人员负责落实本室监测人员的监测质量控制工作,分发质控盲样,检查、汇总有关质
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