还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量作业指导书.docx

还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量作业指导书 一、一般规定 本方法适用于铁、 碳钢、低合金钢中 0.03%（ m/m）~1.00% m/m）酸溶硅含量的测定。二、试验步骤 1．试料量 称取试验 0.10g ± 0.01g~0.40g ± 0.01g ，准确至 0.1mg，控 制其含硅量为 100μ g~1000μ g。 2．溶解试料 将试料置于 150ml 锥形瓶中，加入 30ml 硫酸，缓慢温热至 试料完全溶解，不要煮沸并不断补充蒸发失去的水分，以免 溶液体积显著减少。 3．制备试液 煮沸，滴加高锰酸钾溶液至析出二氧化锰水合物沉淀。 再 煮沸约 1min ，滴加亚硝酸钠溶液至试液清亮，继续煮沸 1min~2min （如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤， 用热水洗涤）。冷却至室温，将试液移入 100ml 容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。 4． 显色 移取 10.00ml 试液二份，分别置于 50ml 容量瓶中（一份作 显色溶液用，一份作参比溶液用），按下法处理： 显色溶液：小心加入 5.0ml 钼酸铵溶液，混匀。于沸水 浴中加热 30s，加入 10ml草酸溶液，混匀。待沉淀溶解后 30s 内，加 5.0ml 硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 参比溶液：加入 10.0ml 草酸溶液、 5.0ml 钼酸铵溶液、 5.0ml 硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 注：显色时，如不在沸水浴中加热，也可在室温放置 15min 后再加草酸溶液。 5．测量吸光度 将部分显色溶液移入 1cm~3cm吸收皿中，以参比溶液为 参比，于分光光度计波长 810nm处，测量各溶液的吸光度值。 6．从工作曲线上查出相应的硅量。 3 三、绘制工作曲线 称取数份与试料质量相同且已知其硅含量的纯铁，置于 数个 150ml 锥形瓶中，移取 0.50 、 1.00 、 2.00 、 3.00 、4.00 、 5.00ml 硅标准溶液，分别置于前述数个锥形瓶中，以下按第 二条进行。用硅标准溶液中硅量和纯铁中硅量之和为横坐 标，测得的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。 四、结果计算 以质量百分数表示的硅含量按下式计算： m1 V Si %( m / m) 100 m0 V1 式中： V1—分取试液体积， ml； —试液总体积， ml； m 1—从工作曲线上查得的硅量， g； m 0—试样量， g。 第九节 管式炉内燃烧后气体容量法测点碳含量 一、一般规定 1．本方法适用于铁、钢、高温合金和精密合金中 0.10% m/m）~2.0%（ m/m）碳含量的测定。 2．本方法原理是试料与助溶剂在高温 （1200℃ ~1350℃） 管式炉内通氧燃烧，碳被完全氧化成二氧化碳。除去二氧化 硫后将混合气体收集于量气管中，测量其体积。然后以氢氧 化钾溶液吸收二氧化碳，再测量剩余气体的体积。吸收前后 气体体积之差即为二氧化碳之体积，以其计算碳含量。 二、试验方法 1．装上瓷管，接通电源，升温。铁、碳钢和低合金钢 试样，升温至 1200℃ ~1250℃，中高合金钢、高温合金等难 熔试样，升温至 1350℃。 2．通入氧，检查整个装置的管路及活塞是否漏气，保 持仪器装置在正常的工作状态。当更换水准瓶内的封闭溶 液、玻璃棉和高锰酸钾、氢氧化钾溶液后，均应先燃烧几次 高碳试样，以其二氧化碳饱和后才能开始分析操作。 3．空白试验 吸收瓶、水准瓶内的溶液与待测混合气体的温度应基本 一致，不然，将会产生正、负空白值。在分析试样前应按第 6款（但不加试样）和第 7款反复做空白试验，直至得到稳定 的空白试验值。由于室温的变化和分析中引起的冷凝管内水 温的变动，在测量试料的过程中须经常做空白试验。 4．选择适当的标准试样按分析步骤 2.5~2.8 的规定测 量，以检查仪器装置， 在装置达到要求后才能开始试样分析。 5．试料量 以适当的熔剂洗涤试样表面的油质或污垢。加热蒸发除 去残留的洗涤液。 按表 1规定称取试料量。 试料量 表 10-31 碳含量 试料量 %（m/m） g 0.10~0.50 2.00 ± 0.01 ，准确至 5mg 0.50~1.00 1.00 ± 0.01 ，准确至 1mg 1.00~2.00 0.50 ± 0.01 ，准确至 0.1mg 6．测定 将试料置于瓷舟中，按表 2规定取适量助熔剂覆盖于试 料上。 助熔剂量 表10-32 名称 锡粒 + 五氧化 氧化铜 铜或氧 二钒 + 锡粒 铁粉 +铁粉 加入量， g 化铜 铁粉 （ 1+1） （1+1） （ 1+1） 试样种类 铁、碳钢和低合 0.25~0 0.25~0 — — — 金钢 .50 .50 中高合金钢、高 0.25~0 0.25~0 0.25~0 温合金等难熔 — — 试样 .50 .50 .50