9核酸类药物的分析.ppt

二、检查 ? 一般检查 酸度，水分，无机盐，有机物，溶液的颜色和澄清度 ? 蛋白质检查 磺基水杨酸溶液 ? 有关物质 纸色谱，薄层色谱，电泳，荧光检查 三、含量测定 ? 紫外 - 可见分光光度法 现在国家已经批准的 嘌呤类核苷酸药物 一般都用 此法测定含量 ? HPLC 四、实例分析 ? 肌苷 ? ATP （一）肌苷的质量分析 1. 结构： C 10 H 12 N 4 O 5 268.23 本品为9β -D- 核糖次黄嘌呤。按干燥品计算，含 C 10 H1 2 N 4 O 5 应为 98.0 ～ 102.0 ％。 2. 性状： 本品为白色结晶性粉末；无臭，味微苦。 本品在水中略溶，在氯仿或乙醇中不溶，在稀盐 酸和氢氧化钠溶液中易溶。 3. 鉴别 ? 取 0.01 ％供试品溶液适量 , 加等体积的 3,5- 二 羟基甲苯溶液 ( 取 3 ， 5- 二羟基甲苯与三氯化铁 各 0.1g ，加盐酸使成 100ml) ，混匀，在水浴中 加热约 10 分钟，即显 绿色。 --- 苔黑酚反应 ? 取本品 1 ％水溶液，加氨制硝酸银试液数滴， 即产生 白色胶状 沉淀。 --- 嘌呤碱基 ? 取含量测定项下的溶液 , 照分光光度法测定， 在 248nm 的波长处有最大吸收，在 222nm 的波长 处有最小吸收。 ? 色谱图 ? IR 4. 检查 ? 溶液的澄清度与颜色（溶液的透光率） 取本品 0.5g ，加水 50ml 使溶解，照分光光度法在 430nm 的波长处测定透光率，不 得低于 98.0 ％ ( 供注射用 ) 。 ? 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过 1.0 ? 炽灼残渣 不得过 0.1 ％ ( 供注射用 ), 或不得过 0.2 ％ ( 供口服用 ? 重金属 取本品 1.0g ，依法检查含重金属不得过百万分之十。 ? 次黄嘌呤 ① 精密称取本品 0.5g ，置 50ml 量瓶中 , 加水溶解并 稀释至刻度，摇匀，照纸色谱法试验，吸取上述溶10μl，点 于 3 × 25cm 色谱滤纸上，照上行法，以水为展开剂，展开约 20cm 处，取出晾干，置紫外光灯 (254nm) 下检视，不得出现杂 质斑点。 ② HPLC 5. 含量测定 1 ） UV 法： 取本品，精密称定，加水制成每 1ml 中约含10μg的溶液，照分光光度法在 248nm 的波长处测定吸收度，按 C 10 H 12 N 4 O 5 的 吸收系数（ E 1 ％ 1cm ）为 460 计算。 2 ） HPLC 6. 作用与用途 辅酶类药。有改善机体代谢作 用。用于各种类型肝脏疾患、心脏疾患、白 细胞减少症、血小板减少症、中心视网膜炎、 视神经萎缩等。 7. 用法与用量 口服，一次 0.2 ～ 0.6g 一日 0.6 ～ 1.8g 8. 贮藏 遮光，密闭保存。 9. 制剂 (1) 肌苷口服溶液 (2) 肌苷片 (3) 肌 苷注射液 (4) 肌苷胶囊 (5) 肌苷颗粒剂 （二）三磷酸腺苷二钠（ ATP ）的质量分析 拼音名： Sanlinsuanxiangan ‘ erna 英文名： Adenosine Disodium Triphosphate C 10 H 14 N 5 Na 2 O 13 P 3 551.15 1. 结构： 本品为腺嘌呤核苷 -5 - 三磷酸酯二钠 盐三水化合物。按干燥品计算，含 C 10 H 14 N 5 Na 2 O 13 P 3 不得少于 90.0 ％。 2. 性状： 本品为白色或类白色粉末或结晶块状 物；无臭，味咸；有引湿性。 本品在水中易 溶，在乙醇、氯仿或乙醚中几乎不溶。 3. 鉴别 （ 1 ）取本品 20mg, 加稀硝酸 2ml 溶解后，加钼酸铵试液 1ml ，加热，放冷，即析出黄色沉淀。 --- 磷酸盐 （ 2 ）取本品约 10mg ，加盐酸溶液(1→2)5ml溶解后， 加 间苯三酚 10mg ，混匀，置水浴中加热约 1 分钟，即 显玫瑰红色。 -- 戊糖 （ 3 ）苔黑酚反应 — 戊糖 （ 3 ） UV （ 4 ） IR （ 5 ）本品的水溶液显钠盐的鉴别反应 4. 检查 ? 酸度 ? 溶液的澄清度与颜色 ? 蛋白质 取本品 20mg ，加水 2ml 溶解后，滴加 30 ％ 磺基 水杨酸 溶液 0.5ml ，不得发生浑浊。 ? 有关物质 ? 水分 ? 氯化物