色谱检测技术及应用 TCD 气相色谱仪及色谱检测器-TCD.pptVIP

色谱检测技术及应用 TCD 气相色谱仪及色谱检测器-TCD.ppt

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色谱检测技术及应用 热导检测器(TCD) 热导检测器结构简单,稳定性好,线性范围宽,通用性好,不破坏样品,灵敏度低,适合常量及ppm级组分的分析。 结构及检测原理 影响热导检测器响应值的因素 桥电流 检测室的温度 载气的影响 1).桥电流 热导池的灵敏度与桥电流的3次方成正比,Sc I3,电流增加,使热丝温度提高,热丝和池体的温度加大,气体容易将热量传出来,灵敏度高,若电流过大,噪声增大,热丝容易氧化,缩短使用寿命。 响应值与热丝和池体之间的 温差(?t)有如下关系: ?t≤50℃ 响应值与?t成比例 ?t50℃ 响应值与?t1.5成比例 ?t200℃ 信噪比迅速恶化 2).检测室的温度 热导池对温度的变化很敏感,桥电流一定时,热丝的 温度为一定值。如池体温度低,池体和热丝的 温差大,灵敏度提高;池体温度升高,池体和热丝的温差小,灵敏度下降 热导池温度过低,会使组分在池体内冷凝,污染池体 一般应选择检测器池体温度高于柱温 3).载气的影响 检测器的灵敏度还与载气和组分的热导系数相关,载气与试样的热导系数相差越大,则灵敏度越高 基于检测器的检测原理, 若λ载气-λ组分=?λ大,则电阻R1改变大,灵敏度高 若λ载气=λ组分,则不产生信号 选用热导检测器时一般用热导系数大的载气,如氦气、氢气。 4).使用中注意事项 整个系统要求严格密封,保证不漏气。特别是在使用氢气作载气,漏气是引起爆炸事故的原因,要求系统压力高于操作压力0.5kg时,经10h,压力将0.KG。 避免热丝的氧化,烧断。开机前要先通载气,分析完毕是要先停桥电流,当池体温度高时,在降温的过程中,不能停载气,以避免外界空气进入热的池体。 热导检测器为浓度型检测器,定量分析时,保持流速恒定。

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