色谱检测技术及应用 ECD 气相色谱结构和使用-ECD.pptVIP

色谱检测技术及应用 气相色谱仪的检测器 电子捕获检测器（ECD）介绍 原理： 由柱流出的载气及检测器的清扫气进入ECD池， 在放射源放出的β射线的轰击下被电离，产生 大量的电子。在电源、阴极和阳极电场的作用 下，该电子流向阳极，得到10－8～10－9的基始 电流。当电负性的物质进入ECD池后，即捕获 电子使基始电流下降，产生负峰，其变化与电 负性物质的浓度成正比。 特点： 只对具有亲电基团的样品分子才有应答对水敏 感，载气必须充分干燥，脱氧，易受污染。 适用范围： 对卤素、硝基等化合物选择性极好。 噪音： ≤1×10-12A 灵敏度： ≤1×10-13g/ml 线性： 10000 温度： 420℃ *** 气相色谱仪的检测器 ECD与脉冲调制器、放大器原理 书152页 气相色谱仪的检测器 ECD检测条件的选择 1.载气 a.载气以高纯氮为最佳，气体的纯度必须大于99.995％，必须加脱氧装置。 b.载气的流速填充柱为20～50mL；毛细柱为0.1～10mL，使用毛细柱时必须加上柱 尾吹气，另外为改善ECD的线性，必须使用检测器清扫气体。这些气体都是使用同一 气源。 2.色谱柱和柱温 a.色谱柱使用的原则是：既要保证各组分的完全分离，又要保持ECD的干净，不受 柱固定相的污染。为此尽量使用低配比的、耐高温或交联固定相。尽量使用低柱温， 一般要求ECD的色谱柱的最高使用温度比接其它气相检测器的温度低50～140℃。 3.检测器温度 根据样品设置ECD的温度，ECD的温度设置的恰当可提高检测限，抑制干扰。另外 ECD的响应明显受温度影响，因此ECD的温度控制精度要达到±0.1～0.3 ℃。 4.ECD操作参数 对于恒电流型的ECD，其参比电流的范围为0.5～5nA，这个电流设置的越大灵敏度 越高，基频也越高。线性范围取决于基频的大小，基频越小，线性范围越大。所以要 根据被分析样品选择参比电流。有些检测器上还有一个倍频设置，这主要是为了拓展 ECD的线性范围，它有1和10二档，通常使用时设置在10。 气相色谱仪的检测器 ECD使用的注意事项 1.保持整个气路的洁净 a.系统气密性好，无空气漏入，所有气体管道最好均采用不锈钢管或紫铜管。 b.气体纯度高，载气、尾吹气及清扫气均要用99.995％以上纯度，并加装脱氧 装置。 c.进样隔垫流失要小、耐高温、勤更换。更换前最好在柱箱内用250℃烘烤8～ 12小时。 d.汽化室内如果使用玻璃棉和玻璃衬管的应定期更换。 e.色谱柱流失小，色谱柱应在比实际使用温度高25℃的温度下充分老化，低柱 温使用。 f.样品洁净，脏样品应作净化处理，溶剂应用二次蒸馏的烷烃、芳烃或一氯烃。 样品不要过载，每峰的样品量不要超过10－8～10－13g g.检测器温度高于柱温10℃以上。 h.保持吹扫气，暂时停机时，保持有少量吹扫气通过ECD。 2.ECD污染的净化 a.热清洗法，通常轻度污染用此法。卸下色谱柱，用闷头堵住ECD柱入口，用 60mL以上的高纯氮吹扫ECD，ECD温度升到300℃以上，这样保持8～12小时。 b.氢烘烤，将载气、尾吹气和清扫气换成氢气，流量调到30～50mL/min将ECD 温度升到300～350℃，柱箱、进样为室温保持18～24小时。此法要注意氢气排放 安全。以上二法无效应将ECD发回厂家修理。