全套课件 精细化工实验技术--冷士良.ppt

化学药品和中间体 　　五、实验内容与操作步骤 　　1．缩合 　　将9g（0.09mol）刚融熔并研细的无水醋酸钾、9 mL（0.09mol）刚蒸馏过的苯甲醛、16.5mL（0.18mol）刚蒸馏过的乙酸酐，分别放入带有回流装置、250mL干燥的四口烧瓶中，开动搅拌混合均匀。无水醋酸钾必须是新熔融的。它的吸水性很强，操作时要快。无水醋酸钾的干燥程度，对反应能否进行和产率的提高都有较明显的影响。久制的苯甲醛易自动氧化生成苯甲酸，这不但影响产率，而且苯甲酸混在产物中不易除尽，影响产物的纯度，所以需蒸馏除去杂质，接收176～180℃的馏分。乙酸酐久置后因吸潮水解会生成乙酸，故实验前需蒸馏乙酸酐，接收137～140℃的馏分。然后加热，使溶液保持150～170℃微微沸腾状态约l h。停止搅拌和加热，拆开装置。向四口烧瓶内倒入25mL水去除未反应的乙酸酐。然后用饱和碳酸钠水溶液中和，使溶液呈弱碱性。此处不能用氢氧化钠代替。因反应混合液中含有未转化的苯甲醛，它在强碱作用下会发生坎尼扎罗（Cannizzaro）反应，生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物的质量。 化学药品和中间体 　　2．水蒸气蒸馏 　　用水蒸气蒸馏回收苯甲醛，直到馏出液中无油珠为止。向剩余液中加少许活性炭，补加50mL水煮沸，趁热过滤。 　　3．中和、抽滤 　　用浓盐酸酸化滤液，使之pH值约为2～3，再用冰水浴冷却。待肉桂酸完全析出