中药化学技术_萜类和挥发油、八角茴香中挥发油的提取分离与检识_实训八角茴香中挥发油的提取分离与检识.ppt

萜类和挥发油 实训：八角茴香中挥发油的提取分离与检识 实训目的 1．掌握挥发油的水蒸气蒸馏提取法和挥发油测定器的使用。 2．学习挥发油的一般检识及挥发油中固体成分的分离。 3．能够用化学方法、薄层色谱技术检识挥发油类成分。 一、实训原理 八角茴香为木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook. f.的干燥成熟果实。分布于福建、广东、广西、贵州、云南等省区。挥发油中主要成分是茴香醚，约为挥发油的80％～90％，冷时常自油中析出，故称茴香脑。此外，尚含莽草酸及少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。 二、操作步骤 称取八角茴香粗粉50.00g，置于圆底烧瓶中，加水250ml与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约2小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度。线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（％）。 1．油斑试验：取八角茴香油适量，滴于滤纸片上，常温下（或加热烘烤），观察油斑是否消失。 2．薄层色谱单向二次展开检识：取硅胶G-CMC-Na薄层板（6cm×15cm）一块，在距底边1.5cm及8cm处分别用铅笔画起始线和中线。将八角茴香油溶于丙酮，用毛细管点于起始线上呈一长条形，先用石油醚（30℃～60℃）-醋酸乙酯（85∶15）为展开剂展开至薄层板中线处取出，挥去展开剂，再放入石油醚（30℃～60℃）中展开至接近薄层板顶端时取出，挥去展开剂后，显色。 三、检识技术