精馏工艺废水高级醇.docVIP

精憎工艺废水?高级醇 样品名称 取样位号 取样点说明 检验指标％wt 精憎工艺废水 0-2 1主题内容和适用范围 本方法规定了甲醇分厂入预塔粗甲醇，预精憾塔底粗甲醇，加压塔底粗甲醇，预 塔冋流液，精憎工艺废水中乙醇,异丁醇等高级醇含量的测定?本方法适用于甲 醇分厂入预塔粗甲醇，预精憾塔底粗甲醇，加压塔底粗甲醇，预塔回流液，精憾工 艺废水中乙醇，异丁醇等高级醇含量的测定. 2引用标准 GB/T 3723-1999工业用化工产品采样安全通则 GB/T 6680-2003液体化工产品采样通则 3仪器和材料 3. 1仪器：岛津GC-2010高级醇分析系统。 3.1.1自动进样器 3. 1. 2色谱柱 推荐的色谱柱及典型操作条件见表1。能达到的同等分离效能的其他色谱柱也可 使用。 3.1.3检测器：氢火焰检测器(FID)o 3. 1.4记录装置：GC2010色谱工作站。 3.2材料与试剂 3. 2.1 载气：高纯氢气，纯度大于99. 999%O 3. 2.2 燃气:高纯氢气，纯度大于99.999%。 3. 2.3助燃气：空气，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 3. 2.4甲醇:优级醇 乙醇:色谱纯 异丁醇:色谱纯 典型操作条件及色谱柱信息 醇 级 高 分析参数 口 样 进 1± 量 样 进 6 0. 柱 谱 柱 60 器 测 检 °C 温 器 测 检 型 类 气 载 2 n /m- lx m 量 流 及 型 类 气 燃 O 4 In /mi m 量 流 吹 尾 O 3 柱信息 O 5 2 m 长 柱 O 3 m m 径 内 3 5 0. 管 细 毛 英 石 4方法原理： 在外加50?300V电场的作用下，氢气在空气（供。2）中燃烧，形成微弱的离子 流（仅有10-12~101]A）o当载气（2）带着有机物样品进入燃烧着的氢火焰中时, 有机物与。2进行化学电离反应，化学电离产生的正离子被外加电场的负极（收 集极）吸收；电子被止极（极化极）捕获，形成10 7?10 4A的微弱电流信号， 再通过高电阻取出电压讯号，经微电流放大器放大，由记录仪画出色谱峰。 5取样： 按GB/T 3723—1999. GB/T 6680—2003所规定的安全与技术要求采集样品。 6分析操作步骤： 6.1设定操作条件:色谱仪启动后进行必要的调节，以达到如上表所示的典型操 作条件或能获得同等分离的其他适宜条件。 6?2标准曲线的制作 6. 2.1标样配制：配制与被测试样含量大致相当的标准溶液作为标准样品（称重 法配制）O 6. 2.2校止：用该标准溶液充分置换并取得代表性样之后，切换取样阀向色谱仪 进样，重复进样至少三次，记录并测定标样中各组分的保晤时间及色谱峰而积。 当三次重复测定的色谱峰面积相对标准偏差不超过3%时，取其平均值作为测量 以此数据文件为依据进行标准曲线制作。 6. 2. 2.1具体制作曲线步骤如下（外标法利用上面标准溶液的数据文件） 6. 2. 2. 1.1.选择数据文件并打开谱图. 6. 2. 2. 1. 2.在右下的方法-峰值综合参数栏点编辑点定量,进行如下所示编辑: 定量方法:外标 标准曲线级别数:单点 标准曲线类型：线性 零点:不强制 权重方法：无 浓度单位：％ 时间窗:5% 6. 2. 2. 1. 3.编辑组分表：点组分在组分表中必须输入组分名、组分类型（目的 物质、内标物质或参考物质）、保留时间及相应的浓度四项内容，其他项目可以 不输入。 6. 2. 2.1. 4.点查看点保存点文件选择“方法文件另存为……”，给方法命名，女口: test, gcnio 6. 2. 2?1. 5?点返回点批处理编辑批处理表：在该表中必须输入的信息有以下几 条： 样品类型（Sample Type）：选标准样品选原始化标准曲线 方法文件名：选择您建立的方法文件，test, gem； 数据文件名：标准溶液做样数据文件； 稀释因子：如无稀释时，选择1; 标样的级别：即该标样时工作曲线的第几个浓度点，未知样为0。 6?2?2?1?6?按开始运行批处理表，分析或再解析完标样（数据），点确定保 存当前批处理文件，并另存批处理文件，点确定点返回在资源管理器的方法文 件栏点选择文件找到方法文件后拖入。然后下载该方法文件即可对未知样进行 定量。也可以在再解析窗口打开已存在的数据文件，然后加载所需要的方法文 件，即完成对该数据的再解析。 7分析操作步骤： 7. 1检查各种气体压力耍求H2 0. 4MPa N2 0. 6 MPa AIRO. 4MPa 7?2对系统进行气密性检查 7. 3打开计算机，打开色谱主机电源开关 7.4双击GC工作站图标，选择分析通道，出现用户名后点确定，连接GC成功后 出现“滴”的一声。进入实时分析界面 7. 5在工具栏打开监视器窗口。监视器栏会显示仪器的