气相色谱使用注意事项.docx

—、进样应注意问题 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几 次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul ,有气泡也看不到，多吸l-2ul把注射翳十尖朝 上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,（指10ul注射器,带芯子注射器平感觉）进样速度 要快（但不易特快）,每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。 二安装色谱柱 1?安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2?填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不 易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封1 3?色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4?毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而走,不同的色谱汽化室结构不同,所 以插逬的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接 口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。 三、 氢气和空气的比例对FID检测器的影响氢气和空气的比例应1 : 10 ,当氢气比例过大 时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查 —下氢气^空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发岀砰的一声，随后就灭火， —般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气呈不足。 四、 使用TCD检测器 1?氢气做载气时尾气一走要排到室外。 _4 1 读万卷书行万里路 氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。 没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳走后开始做样前在给。 五、 如何判断FID检测器是否点看火不同的仪器判断方法不同有基流显示的看基流大小， 没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。 六、 如何判断逬样口密封垫是否该换 进样时感觉特别容易,用TCD检测器不逬样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气 该更换。更换密封垫不要拧的太紧,—般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧 的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。 七、 如何选择合适的密封垫 密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300°C时用耐高温密封垫，耐高温密 封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。 八、 怎样防止进样针不弯 很多做色谱分析工作的新手常常会把注I扌器的针头和注射器杆弄弯，原因是： 1?逬样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注 射器很难扎进去。 2?位置找不好针扎在进样口金属部位。 -读万卷书行万里路 3?注射器杆弯是逬样时用力太猛,逬口色谱带一个逬样器架，用逬样器架进样就不会把注射 器杆弄弯。 4?因为注射器内壁有污染,注I寸时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部 有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插 到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的 水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶卿溶解的固体样 时，逬完样要及时用溶列洗注射器。 5?进样时一走要稳重，急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。 似刀它半门7□里路