气相液相色谱答案.docx

4.1气相色谱仪得核心部件就是什么？ 色谱柱就是气相邑谱仪得核心部件。多组分样品能否完全分离，主要决定于邑谱柱得效能 与选择性，邑谱柱又可分为填充柱与空心毛细管柱。毛细管柱一般内径为0、1?0、5mm,长 30?300m,空心管壁涂有固定液，主要用于复杂混合物得分析。其分离效能高，但柱容量较低。 4.2气相色谱仪得检测类型有哪几种？各有什么特点？各适合哪类物质得分析？ 乞相邑谱检测器按其原理不同可分为浓度型与质量型两大类：浓度型检测器得响应信号 由进入检测器得组分浓度所决定，如热导池、电子捕获检测器等；而质量型检测器得响应信号 則上单位时间内进入检测器得组分质量所决定，如氢焰、火焰光度检测器等等。 热导池检测器(TCD)就是一种应用很广泛得通用型检测器，它得结构简单，灵敏度适 宜，稳定性较好，对所有物质都有响应。 氢焰离子化检测器(FID)对大多数有机物有很离得灵敏度，结构简单、响应快、稳定 性好,就是目前应用置广得检测器之一。 电子捕获检测器(ECD) ?就是一种商灵敏度得选择性检测器，它只对具有电负性得物质 (如含卤素，S, P, N, 0得化合物)有响应，电负性越强，灵敏度越鬲，响应信号与进入检 测器得电负性物质浓度有关，ECD就是浓度型检测器。 火焰光度检测器(FPD)对硫、碼化合物得爲选择性、高灵敏度得检测器，亦称硫磷检 测器。 4.3氢火焰离子化检测器不能检测哪些物质？ 氢火焰离子化检测器对无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢得物质灵敏度低或不 响应。 4.4可作为固定液使用得化合物必须满足哪些条件？化合物极性就是如何规定得？ 固定液通常就是高沸点.难挥发得有机化合物或聚合物。固定液使用得物质需要满足以 下得要求： 挥发性小，在操作温度下具有较低得蒸气压，以免在长时间得載气流动下造成固定 液流失。 热稳定性好，在工作温度下不发生分解，故每种固定液应给出最鬲使用温度。 熔点不能太高，在室温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态，以保持试 样在气液两相中得分配。故毎种固定液也需要给出罠低使用温度。 对试样中得各组分有适当得溶解能力，具有高得选择性。 化学稳定性好，不与被测物质发生不可逆化学反应。 有合适溶剂溶解，使固定液能均匀涂敷在担体表面，形成液膜。 邑谱固定液得极性，通常釆用相对极性(Q来表示。规定非极性固定相角盜烷(异三十烷) 得相对极性为零，强极性固定相B —氧二丙睛得相对极性为100o其她固定液得相对极 性(0-100之间)釆用一对扬质(如苯与环己烷)由实验确定。 4.5气相色谱固定液选择得基本原则就是什么？如何判断化合物得出峰顺序？ 答:对于固定液得选择，要根摇其相对极性，根据试样得性质，按照“相似相溶”得原則来 选择，通常固定液得选择大致可分为以下五种情况： 分离非极性纽分时，通常选用非极性固定相。各组分按沸点顺序出峰，低沸点组分先 出峰。 分离极性组分时，一般选用极性固定液。各组分按极性大小顺序流出邑谱柱，极性小 得先出峰。 分离非极性与极性得(或易被极化得)混合物，一般选用极性固定液。此时，非极性组 分先出峰，极性得(或易被极化得)组分后出峰。 醇、胺、水等强极性与能形成氢键得化合物得分离，通常选择极性或氢犍性得固定液。 组成复杂、较难分离得试样，通常使用特殊固定液，或混合固定相，出峰顺序需要实验 确定。 4.6分离温度与组分保留时间有什么关系？温度升高，色谱峰形将发生什么改变？ 分离温度直接影响分离度与组分得保留时间。首先应使柱温控制在固定液得最高使用温 度(趨过该温度固定液易流失)与最低使用温度(低于此温度固定液以固体形式存在)范围之 内。温度升鬲，被测组分在气相中得浓度增加,K变小，tR缩短，邑谱峰变窄变高，分离度增加； 但对于低沸点组份峰易产生重叠，使分离度下降。 4.7降低載气流速，分离度就是否一定增加？ 答：不一定。增加柱效就是提高分离度得一个直接有效手段，一般来说降低載气流速，可以使 柱效提鬲；但降低载气流速又会使色谱峰变宽，使分离度下降。因此要瞧色谱峰型来改变条 件。最终目得就是达到分离好，出峰时间快。 4.8毛细管色谱得结构特点就是什么？为什么具有很高得分离效率？ 答:毛细管柱得特点就是：分离效能高，分析速度快，适合于分析十分复杂得试样。 毛细管色谱柱为开管柱，它采用交联技术使固定液附着于管内壁，使固定液分子相互交联起 来，形成一层不流动、不被溶解得薄膜。由于毛细管色谱柱内不存在填充扬，气流可以直接通 过，所以柱阻力很小，柱长可以大大增加，一般为20-1 OOmo由于没有填充物，气流就是单途径 得，不存在涡流扩散；分析速皮较快，纵向扩散较小；而柱内径很细(0、2-0. 5 mm)，固定液涂 层又较薄，传质阻力也大为减小，因而柱效能很爲。 4.9为什么毛细管色谱多使用氢火焰离子