提高合成气分析准确性.docVIP

精品文档（可编辑） 值得下载 PAGE1 / NUMPAGES1 提高合成气分析准确性 [摘 要]本文找到了合成气中甲烷、一氧化碳含量分析结果偏离实际的影响因素，找到解决问题的办法，经过实际验证取得了明显效果，保证了装置的平稳生产，同时也减少了频繁加样，延长仪器使用寿命，降低了分析人员的劳动强度。 [关键词]分析方法 合成气 中图分类号：TK6 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）13-0302-01 一、前言 合成气在丁辛醇产品生产反应中起着至关重要的作用。而甲烷、一氧化碳含量是合成气的一项重要控制指标，如果甲烷、一氧化碳含量过高或过低，就会影响丁醇、辛醇的产量和质量。合成气中甲烷、一氧化碳的测定是采用气相色谱法，由于色谱仪载气压力的变化和采样过程及工艺设备等原因，造成合成气中甲烷、一氧化碳含量偏离实际，使分析准确度降低。为此，我们对合成气中甲烷、一氧化碳含量进行分析，以确保分析结果准确可靠。但是在此过程中发现，合成气中甲烷含量分析结果偏高0.02%、一氧化碳偏高1.00%左右。为找出分析结果偏离实际的影响因素，使甲烷分析结果降低0.02%、一氧化碳分析结果降低1.00%，本文主要从几个方面进行阐述影响分析结果的因素，通过优化分析方法，达到精确分析样品中的甲烷和一氧化碳含量。 二、原因分析 根据巴雷特关键的少数和次要的多数的原理，最终确定以下三项为关键因素： 1.色谱仪载气压力变化 合成气分析采用色谱法，所用载气是用钢瓶储存，由于更换钢瓶，会导致载气的压力偏高或偏低，从而影响载气流速。色谱操作条件变化会引起校正因子变化，因此甲烷、一氧化碳含量也随之变化，压力偏高，甲烷、一氧化碳含量偏低，压力偏低，甲烷、一氧化碳含量偏高。 ①当钢瓶压力偏高时，对同一样品做两组试验，试验数据如下： 压力正常时： CH4：0.160%；CO：45.860%。 压力偏高时： CH4：0.164%；CO：45.823%。 结论：当钢瓶压力偏高时，载气流速大，准确度较好，对分析结果的影响较小。 ②当钢瓶压力偏低时，载气流速小，使测定结果偏高，试验数据如下： 压力正常时： CH4：0.161%；CO：45.859%。 压力偏低时： CH4：0.184%；CO：46.700%。 结论：当钢瓶压力偏低时，载气流速慢，甲烷、一氧化碳含量偏高。 总结论：载气压力变化造成甲烷、一氧化碳含量变化。因此，色谱仪载气压力变化是影响因素。 2.进样方式不正确 气体样品分析对操作手法要求非常严格，每一个细节略有偏差都会影响分析结果，因此如果操作手法不规范，必将导致分析结果不准确，通过现场实验，我们发现气体样品的进样方式对结果影响比较大，具体试验如下： ①进样方式不正确：CH4：0.19%；CO：46.81%。 ②进样方式正确：CH4：0.17%；CO：45.90%。 CH4指标：0.10%～0.35%；CO指标：40%～50%。 因此，进样方式不正确是主要影响因素。 3.球胆未专用，采样速度过慢。 通过对球胆是否专用、采样速度快慢分析数据的对比，可见，球胆未专用，采样速度过慢，导致甲烷、一氧化碳含量偏离实际，具体试验数据如下： 第一组数据： ①球胆未专用：CH4：0.20%；CO：46.73%。 ②球胆专用：CH4：0.18%；CO：45.89%。 第二组数据： ①采样速度慢：CH4：0.19%；CO：46.96%。 ②采样速度快：CH4：0.17%；CO：46.02%。 CH4指标：0.10%～0.35%；CO指标：40%～50%。 因此，球胆未专用，采样速度过慢是影响因素。 三、解决措施 1.色谱仪载气压力变化 （1）在钢瓶出口处安装稳压阀、针形阀等，保证从钢瓶出来的载气压力平稳，同时要求分析人员更换钢瓶要调稳压力。 （2）如果压力有变化，要先用标准气体校准仪器，然后用新的校正因子计算甲烷、一氧化碳含量。 2.进样方式不正确 加强操作培训，严格执行分析操作规程。 3.球胆未专用，采样速度过慢 （1）把采样球胆做好标识，球胆专用。 （2）加强操作培训，严格执行采样操作规程，提高分析准确度。 四、结论 通过采取上述措施，达到了预期目标。从分析结果可以看出，甲烷分析结果降低了0.02%、一氧化碳分析结果降低了1.00%，达到了目标值，解决了测定结果偏差较大的问题。