流化床制备包衣尿素微球的工艺研究.docxVIP

流化床制备包衣尿素微球的工艺研究 研究表明 , 长期使用的传统速溶肥料可能会因土壤中盈余营养物质的流失而 导致水体污染、 土壤恶化以及对生物群落的潜在危害。 其中大部分传统肥料颗粒 在灌溉过程中由于溶解性差而致使养分不能被作物完全吸收。 为了避免传统肥料的弊端 , 实现可持续高效利用 , 本文于拟研发一种新型缓 释性包衣尿素肥料 , 提升尿素中 N 元素利用率 , 提高作物产量。本文采用流化床喷 雾干燥包衣技术 , 分别以明胶、醇酸树脂、聚乙烯醇为包衣材料 , 以颗粒尿素为芯 材制备包衣型缓释肥料。 以产品的初溶率以及包膜量为考察指标 , 通过分别进行了单因素实验 , 正交 试验和响应面试验 , 并得出了最优工艺条件 , 并考察在最优工艺条件下所制备样 品的养分释放速率变化趋势。借助于红外 (FTIR) 、扫描电镜 (SEM)、热重 (TGA) 等表征手段对包衣微球的结构、形貌及膜层的热稳定性进行分析和讨论。 主要内容如下所示。 (1) 以天然高分子明胶为包衣材料 , 甘油为塑化剂 , 戊二 醛为交联剂 , 硬脂酸镁为抗粘剂制备缓释肥。 分别考察了明胶浓度、 甘油用量、戊二醛浓度以及硬脂酸镁用量对产品初溶 率和包膜量的影响。通过单因素实验和正交试验 , 得出最优工艺条件为明胶溶液 浓度为 5 wt%, 塑化剂甘油用量为 15 mL, 交联剂戊二醛浓度为 4 wt%, 抗粘剂硬脂 酸镁的用量为 10 g, 在此条件下所得产品的包膜量为 6.43%, 初溶率为 9.71%, 达 到国家缓释肥料标准要求。 FTIR 结果表明 , 明胶与戊二醛交联反应 , 产生了席夫碱结构 ;SEM结果显示 , 明胶膜层疏松多孔 , 膜层厚度为 46.11 μm。(2) 以热固性树脂醇酸树脂为包衣材 料 , 加入二氧化硅和甘油制备缓释肥。 考察醇酸树脂浓度、 二氧化硅用量、 包埋温度、包埋时间对产品初溶率和包 膜量的影响。通过单因素实验和正交优化试验 , 得出最优工艺条件为醇酸树脂浓 度为 12 wt%,二氧化硅用量为 6 g, 包埋温度为 70℃, 包埋时间为 120 min, 所得产 品的包膜量为 8.75%, 初溶率为 7.80%, 达到国家缓释肥料标准要求。 FTIR 结果表明 , 产品的特征峰与醇酸树脂的特征峰近乎相同 , 包衣过程为物 理包埋法 ;SEM结果显示 , 微球表面光滑 , 结构致密 , 膜层较均匀 , 膜层厚度为 85.99 μm。(3) 以聚乙烯醇为包衣材料 , 加入羧甲基纤维素 , 并以戊二醛为交联剂 制备缓释肥。 考察聚乙烯醇浓度、 羧甲基纤维素用量、 戊二醛用量对产品初溶率和包膜量 的影响。通过单因素实验和响应面试验 , 得出最优工艺条件为聚乙烯醇浓度为 6.13 wt%, 羧甲基纤维素用量为 3.06 g, 戊二醛用量为 4.27 mL, 预测初溶率为 6.46%。 实际初溶率为 6.23%, 接近预测值。 聚乙烯醇浓度为 6.23 wt%,羧甲基纤维素 用量为 3.08 g, 戊二醛用量为 3.97 mL,预测包膜量为 9.91%, 实际包膜量为 9.73%, 接近预测值。 FTIR 结果表明 , 膜层通过亲核加成等交联反应 , 形成了以缩醛结构为主的较 稳定结构 ;SEM结果表明 , 微球表面结构致密 , 成膜均匀 , 膜层厚度为 65.88 μm。对 比上述包衣材料 , 明胶成本最为低廉 , 生物降解性最好 ; 醇酸树脂热稳定性最好 , 产品缓释周期最长 , 能达到 6 d; 聚乙烯醇包膜量最大 , 能达到 9.73%, 且流化床包 衣效率最高。 研究结果表明 , 产品的养分释放速率可以通过优化实验工艺条件进行适当调 控。