电感耦合等离子光谱法测定含镍生铁中多元素.docxVIP

电感耦合等离子光谱法测定含镍生铁中多元素 含镍生铁主要来源于红土镍矿资源， 因其成本低， 目前已替 代大部分不锈钢废钢、 纯镍和镍铁合金， 成为不锈钢冶炼的主要 原料。为保证含镍生铁的质量， 建立正确的方法和准确分析其化 学成分是非常必要的。 传统分析法通常采用湿法化学分析， 具有 操作复杂、检测周期长、试剂使用量大等缺点。目前，国内对含 镍生铁中多元素含量检测鲜有报道。 国家标准《 GB/T24585-2009 镍铁磷、锰、铬、铜、钴和硅含量的测定电感耦合等离子体原子 发射光谱法》可同时测定镍铁中6元素；刘舟采用ICP-AES测定 铬镍生铁镍铬磷；本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-AES)对含镍生铁中 P、Si、Mn Cu、Ni、Cr、Mo V Ti、 A1、Co Sn、W As和Nb共15种元素进行测定，该法精密度为 1.02%?2.78%，回收率为 96.2%?104.0%。与 GB/T24585-2009 国家标准相比能同时多测试 9 种元素；与刘舟的高镍生铁样品研 究相比增加了 11 种元素，同时解决了无法测硅的问题；同传统 湿法化学分析法比较操作简单， 检验周期短， 能更好地满足实验 室分析的要求。 实验部分 1.1 仪器与工作条件 用 Arcos SOP 型电感耦合等离子体发射光谱仪( ICP-AES， 德国 Spectro 公司)和温控加热电板，其工作参数：等离子体功 率1.40 kW 雾化气流量 0.90 L/min ;冷却气流量12.00 L/min ; 辅助气流量1.00 L/min ;蠕动泵速度30 r/min。1-2试剂 浓盐酸（密度 1.19 g/cm3 ）、浓硝酸（密度 1 .41g/cm3 ）、 浓硫酸（密度1.84 g/cm3）、氢氟酸（密度1.19 ）、高氯酸（密 度 1.77 g/cm3 ）、高纯铁粉（ 99.99%）、酒石酸、过氧化氢、 二次蒸馏水。新制稀王水 （HCI: HN03蒸馏水=170: 60： 770）。 单元素标准储备液的制备 1000 a g/mL P、Si、Mr、Cu、Ni、Cr、Mo V、Ti、A1、Co Sn、W As和Nb等元素的标准溶液（国家钢铁材料测试中心提 供）。 样品制备 称取0.1000 g?0.2000 g样品于300mL烧杯中，按照先后 顺序加入适量水、10mL浓硝酸和3滴氢氟酸。低温加热至样品 溶解，再加入4mL盐酸和5mL高氯酸，继续加热至白烟基本冒尽， 样品成湿盐状态，冷却后用15mL稀硝酸溶解盐类并转移至100mL 容量瓶中，定容。同时做空白试验。 分析 P、Mn Cu Ni、Cr、Mo V、Ti、A1、Co和 W等 11 种 元素，按上述方法溶解。 分析Sn、As、Nb时，按上述方法溶解后，补加5 mL酒石酸。 分析Si时，加30mL稀王水低温加热溶解（不加氢氟酸）。 试验过程 2.1 溶样酸的选择及分析硅的前处理 含镍生铁中碳含量较高， 待测元素的碳化物比较稳定， 采用 盐酸、硝酸组合不能将样品完全分解。因此，本文选择盐酸、硝 酸、高氯酸及氢氟酸处理试样。在分析 Sn、As、Nb时，补加5mL 酒石酸，可防止Sn、As、Nb金属离子的水解、沉淀。 上述前处理过程中使用高氯酸和氢氟酸， 硅会变成氟化硅而 损失。因此，分析硅含量时，加入 30 mL稀王水低温加热溶解， 用少量水吹洗瓶壁，保持一定的体积（ Si 不会析出），再加热 至全溶，煮沸、冷却、定容。 分析谱线的选择 分析谱线的选择原则为灵敏度高、基体对所选谱线不干扰 （或干扰较少） 、峰型尖锐、 无自吸现象。 根据全谱仪的特点―― 每个元素可同时选择多条谱线，分别用 10卩g/mL P、Si、Mn Cu Ni、Cr、Mo V Ti、A1、Co Sn W As 和 Nb单元素标 液，10卩g/mL混合标液，和Img/mL纯铁基溶液对各元素分析 谱线进行扫描。将不同溶液中各元素谱图进行叠加、对照，记录 谱线信号和背景强度。 比较同一元素的几条可选分析线， 从中选 定干扰少、信背比高的谱线作为分析线（见表 1 ）。 工作曲线 称取6份高纯铁粉，每份0.1000g，置于125mL石英三角瓶 中。按 1.4 的实验方法处理后， 根据实际样品中各元素的含量范 围，分别加入不同体积的各元素标准溶液， 配制不同浓度的混合 标准溶液。 以不加标液的样品作为空白样品， 建立标准工作曲线 系列（见表 2）。试，各元素测定结果与浓度的线性相关系数均 大于 0.9995 ，工作曲线线性相关性良好。 基体的干扰和校正 为了消除基体的干扰， 本实验中选用的标准溶液与样品溶液 浓度基体一致。在0?100 pg/mL铁基溶液中，分别加入10 u g/mL 的 P、Si、Mn Cu Ni、Cr、Mo V Ti