色谱检测技术及应用内标法色谱法的原理以及定量分析-内标法.pptVIP

色谱检测技术及应用 二、定量分析 气相色谱定量分析是根据检测器对溶质产生的响应信号与溶质的量成正比的原理，通过色谱图上的峰面积或峰高，计算样品中溶质的含量。 mi=fi Ai mi=fihi mi—被测组分i的质量，fi—比例系数 Ai、hi—被测组分的峰面积及峰高 A=1. 065×h×W1／2 A=1.065×h （W0.15＋W0.85）/2 1、定量校正因子 色谱定量分析是基于峰面积与组分的量成正比关系。 但由于同一检测器对不同物质具有不同的响应值，即不同物质检测器的灵敏度不同，相同的峰面积并不意味着有相等的量。 定量校正因子：单位峰面积对应组分的质量。 fi=mi/Ai fi绝对校正因子 (1)绝对校正因子 绝对校正因子受操作条件影响较大，要严格控制色谱条件，不易准确测定，没有统一标准，无法直接引用，定量分析中采用相对较正因子。 （2）相对校正因子 用一个标准，把所有组分的A较正到标准物的A上，在同一标准上进行比较计算，热导检测器常用苯作标准。 相对定量校正因子fi′定义：样品中各组分的定量校正因子与标准物的定量校正因子之比。 fi′ (m)表示相对质量校正因子 （2）相对校正因子 也可用相对摩尔校正因子fi(M) 凡文献查得的校正因子都是指相对校正因子，可用fM′,fm′分别表示摩尔校正因子和质量校正因子 （2）内标法 准称样品m（含mi被测组分） +准称纯物质作内标物ms 混合物→进样 被测组分 标样（内标物） （2）内标法 s s i i′ s i A f′ A f m m = s s i i s i A f′ A f′ m m = （2）内标法 对内标物的要求： 1）内标物应是样品中不存在的纯物质。 2）内标物与被测物的峰尽量靠近，但又能完全分开，tR相差少。 为简便起见，求定量校正因子时，常以内标物本身作标准。 fs ′=1.0 优点：定量准确，操作条件不必严格控制，与进样量无关，被测组分和内标物出峰即可，适用于微量组分的测定，应用广泛。 缺点：每次测定都要准确称量样品和内标物。