凯氏氮检测分析方法.docVIP

凯氏氮 GB11891-89 凯氏氮是指以凯氏(kjeldahl)法测得的含氮量。它包括了氨氮和 在此条件下能被转化为鞍盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮化合 物主要是指蛋白质、月东、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为 负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腺、 硝酸盐、亚硝酸盐、腊、硝基、亚硝基、月亏和半卡巴腺类的含氮化合 物。由于一般水屮存在的有机氮化合物多为前者，因此，在测定凯氏 氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。 测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是 在评价湖泊和水库的富营养化时，是一个有意义的指标。 概 述 方法原理 水样中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢 鞍，游离氨和鞍盐也转变为硫酸氢鞍。消解吋加入适量硫酸钾以提高 沸腾温度，增加消解速率，并加硫酸铜(或硫酸汞)为催化剂，以缩 短消解时间。 消解后液体，使成碱性蒸憾出氨，吸收于硼酸溶液屮，然后以滴 定法或光度法测定氨含量。 如以硫酸汞为催化剂，则消解吋形成汞鞍络合物。因此，在蒸锚 时应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。 方法的适用范 当凯氏氮含量较低时，可取较多量的水样，并用光度法测定氨量。 含量较高时，则减少取样量，并用酸滴定法测氨。试料体积为50ml 时，使用光程长度为10mm比色1111,最低检出浓度为0.2mg/Lo 水样的保存 水样如不能及吋测定时，应加入足够量的硫酸，使pH2,并在 4°C保存。 仪 器 凯氏定氮装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 或配有lOOnil凯氏定氮烧瓶的半微量水蒸气蒸镭定氮装置。 试 剂 实验用水均用无氨水。 硫酸(P =1.84g/ml)o 硫酸钾(K2SO4)o 硫酸铜溶液：称取5g硫酸铜(CuSO4.5H2O)溶于水，稀释至 100ml o 氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，稀释至1L。 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释金1L。 步 骤 1.常量法 取样体积的确定：按下表分取适量水样，移入500ml凯氏瓶 中。 凯氏氮含量与相应取样量 璃珠，混匀。置通风柜内加热煮沸，至冒三氧化硫白烟，并使 溶液变清（无色或淡黄色），调节热源使继续保持煮沸腾30min, 放冷，加250ml水,混匀。 （3） 蒸馆：将凯氏瓶使呈45。斜置，缓缓沿壁加入40ml氢氧化钠 溶液，使在瓶底形成碱液层。迅速连接氮球和冷凝管，以50ml 硼酸溶液为吸收液，导管管尖伸入吸收液液面下约1.5cmo摇 动凯氏瓶使溶液充分混合，加热蒸僻，至收集镭出液达200ml 时，停止蒸馅。 （4） 氨校准曲线的绘制 吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00s 7.00、10.0 ml 鞍标准使 用液于50 ml比色管中，加水至标线，力n 1.0 ml酒石酸钾钠溶 液,混匀。加1.5 ml纳氏试剂，混匀。放置lOmin后，在波长 420nm处，用光程20mm比色1111,以水为参比，测量吸光度。 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校 正吸光度，绘制以氨氮含量mg）对校正吸光度的校准曲线。 （5） 水样的测定 ① 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过 O.lmg）,加入50 ml比色管屮，稀释至标线，力fl 1.0 ml酒石酸 钾钠溶液。 ②分取适量经蒸馆预处理后的憾出液，加入50 ml比色管中，加 一定量1 mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线，加1.5 ml 纳氏试剂，混匀。放置lOmin后，同校准曲线步骤测量吸光度。 空白试验：用水代替水样，与水样测定相同步骤操作，进行空 口测定。 2.半微量法 (1)取样体积的确定：参见下表，移入100ml凯氏瓶中。 凯氏氮含量与相应取样量 水样中凯氏氮含量(mg/L) 取样体积(ml) ?40 50 40-80 25 80-200 10 200-400 5 消解：加2.5ml硫酸，0.4ml硫酸铜溶液，l?2g硫酸钾和数粒玻 璃珠，混匀。置通风柜内，加热煮沸至冒三氧化硫白烟，并使 溶液变清，调节热源使继续保持煮沸30min,放冷。用少量水 使消解后溶液定量移入半微量定氮蒸憎装置，其总量不超过 30ml o 蒸镭：加入10ml氢氧化钠溶液，通入水蒸气蒸憾，用20ml硼 酸溶液吸收蒸出的氨，接取谓出液至50mlo 氨校准曲线的绘制 吸取 0、0.50、1.00、3.00 5.00、7.00 10.0 ml 钱标准使 用液于50 ml比色管中，加水至标线，加1.0 ml酒石酸钾钠溶 液，混匀。加l?5ml纳氏试剂，混匀。放置lOmin后，在波长 420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸 光度，绘制以氨氮含量（mg）对校止吸光度的校