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紫外可见分光光度计的检测 T6 仪器结构 ? 光源、单色器、样品吸收池、检测器和信 号显示系统 实验项目 ● 波长准确度的检查﹙紫外与可见区﹚ ● 仪器零点稳定性的检查 ● 光电流稳定性检查 ● 吸光度准确度检查 ﹙ 紫外与可见区 ﹚ ● 紫外区透色比检查 ● 杂散光合格性检查 ● 吸收池配套性检查 ● 皿差 仪器的日常维护以及注意事项 ? 注意事项： 1. 开机前将样品室内的干燥剂取出，仪器自检过程中禁止打开样品室 盖。 2. 比色皿内溶液以皿高的 2/3 ～ 4/5 为宜，不可过满以防液体溢出腐蚀 仪器。测定时应保持比色皿清洁，池壁上液滴应用擦镜纸擦干，切勿 用手捏透光面。测定紫外波长时，需选用石英比色皿。 3. 测定时，禁止将试剂或液体物质放在仪器的表面上，如有溶液溢出 或其它原因将样品槽弄脏，要尽可能及时清理干净。 4. 实验结束后将比色皿中的溶液倒尽，然后用蒸馏水或有机溶剂冲洗 比色皿至干净，倒立晾干。关电源将干燥剂放入样品室内，盖上防尘 罩，做好使用登记，得到管理老师认可方可离开。 测量前准备 所需仪器： T6 紫外分光光度计、烧杯、容量瓶、玻璃棒、滤纸、洗瓶、镨钕滤光片、 比色皿、胶头滴管、洗耳球、移液管、表面皿、移液管架 所需试剂： H2SO3 、 K2Cr3O7 、 HClO4 、碘化钠、蒸馏水、亚硝酸钠、无水乙醇、 苯、硫酸铜。 开机准备工作 1. 接通电源，打开仪器电源开关 2. 仪器进行自检 波长准确度检查 ? 一，紫外区﹙苯蒸汽﹚测 吸光度在干净的比色皿中 滴入三滴苯溶液盖上比色 皿盖。放入吸收池中第二 格用空气作参比：光度方 式设置 A 吸光度，式样池 设置按 enter 键可进入设置， 波长设置 230 — 270 即可 设定波长，每两个 nm 测 一次记录数据 波长准确度检查 ? 二，可见区﹙镨铷滤光片﹚ 把镨铷滤光片放在吸收池的 第二格。设置： 500 — 540 每两个波长测一次，另外在 529nm 测一次检测时。要设 置好波长后。按下 start/go 键再按下 zero 键归零。再按 下 start/go 键，进行测量此 时可以听见仪器运作的声音 再读取并记录数据 仪器零点稳定性检查 ? 设波长 200nm — 780nm 一波长，测吸光度 A 按 zero 键开始计时 3 分钟。 观察显示屏 A 值的变化 光电流稳定性检查 ? 设定波长为 370nm ， 790nm ? 光度方式选择： T% ﹙透过率 ﹚，按 goto 入 键设置波长 370 等 待五分钟后按下 zero 键，观察 3 分钟观察 T 值漂移变化 ? 再次重复上回步骤把波长改为 790nm 杂散光合格性检查 ? 光度方式： T% ? 参比溶液：水 ? 样品溶液： NaI 溶液和 NaNo2 ? 波长选择： NaI220nm NaNo2 380nm ? 测量所得数据，真实值 T% 小于 1% 则为合格 ? 注意：第一格放水，第二格 才是放样品 吸收池的配套性检查 ? 波长选择： 600nm 在吸收池 ? 光度方式： T% ? 在吸收池中放入 8 个装有蒸馏 水的比色皿设定好波长，样 池数，以及光度方式 ? start/go — zero — start/go