四节中药及其制剂杂质检查与一般质量控制方法.pptVIP

;水分检查法小结;二、总灰分和酸不溶性成分检查;为什么要测定酸不溶性灰分（不溶于10％HCL）？ 某些中药的生理灰分的差异较大，总灰分不能说明外来杂质的量，所以要测酸不溶性灰分。 原理： 生理灰分－溶于盐酸的碳酸盐 外来杂质－不溶于盐酸的硅酸盐 方法： 总灰分＋10ml稀盐酸－水浴加热10min－无灰滤纸滤过－将残渣和滤纸一起转入坩锅－炭化，炙灼至恒重－得酸不溶性灰分;;三、重金属的检查;四、砷盐的检查 ;四、砷盐的检查检查前样品的有机破坏 ;五、残留农药检查;总氯量的测定 操作步骤： 取供试品细粉适量－加约10倍量的乙腈：水 (65:35)－高速搅拌后过滤－取滤液用石油醚(30 ℃ ~60 ℃ ) 萃取出农药 －浓缩萃取液加于不含氯化物的滤纸上 －待溶剂挥干后－照氧瓶燃烧法燃烧破坏－取吸收液－按硫氰酸铵呈色法测定氯的量 ;原理： 供试品用乙腈-水提取，植物药中的纤维、蛋白质、糖、淀粉、脂肪等不能被提出。 农药为脂溶性,再用石油醚萃取出农药,极性和中等极性的有机成分可进一步除去。 氧瓶燃烧破坏后有机氯转化为无机氯,并吸收入水中。 取吸收液,加入硫氰酸汞试液,可定量生难解离的氯化汞，并置换出相当量的硫氰酸根离子 , 再加入硫酸铁铵溶液,生成红色氰酸铁配位离子，于460nm 波长处有最大吸收,吸收度与氯离子量呈线性关系,故可用比色法测