工业硫酸浓度检测方法[参考].docxVIP

方 法 汇 编 20XX method E 1 检测适用范围? ?? ???本办法适用于触摸法、塔式法制取的工业硫酸浓度质量检验。契合一级规范的工业 硫酸，可用于火力发电厂，作再生(复原)阳离子交换器运用。? ? 2 硫酸浓度检测引证规范? ?? ???GB 534 工业硫酸? ?? ???GB 603 制剂及制品的制备办法? ?? ???GB 601 规范溶液的制备办法? ? 3 取样办法及有关安全注意事项? ? 3.1 取样办法? ? 3.1.1 从装载硫酸的槽车(船)中取样，须用细颈铅制圆桶或加剧瓶从各取样点(对同 一取样点应从上、中、下部取样)，采纳等量的试液混组成均匀试样，每车(船)取样 量不得少于500 mL。? ? 3.1.2 从酸坛中取样，用玻璃管(φ10×300mm)从总数的3%中取样。小批量时也 不得少于3坛，取样总体积不得少于500mL。? ? 3.1.3 将所取试样混合均匀，装入清洁、枯燥、具磨口塞的玻璃瓶内，瓶上应张贴 标签，注明如下项目：产品名称、出产厂名、槽车(船)字、批号、取样日期、取样人 等。? ? 3.2 安全注意事项? ?? ???因为硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为保证人身和设备的安 全，操作或取样时有必要恪守如下规则。? ? 3.2.1 装、卸或取样时有必要穿防护服，戴防护眼镜和防护手套。作业现场应备有应 急水源。? ? 3.2.2 硫酸应避免与有机物、金属粉末等触摸，用槽车运送或用金属罐贮放硫酸时， 制止在敞口容器邻近抽烟，动用明火。? ? 4 硫酸含量的测定? ? 4.1 办法概要? ?? ???本办法适用于硫酸纯度的测定。其原理为，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用 氢氧化钠规范溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。? ? 4.2 试剂? ? 4.2.1 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠规范溶液：按GB 601—77《规范溶液制备办法》 制造和标定。??? ? 4.2.2 甲基红-亚甲基蓝指示剂：按GB 603—77《制剂及制品的制备办法》制造。? ? 4.3 剖析过程? ? 4.3.1 取10 mL浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m)，然后将浓硫酸注 入装有250mL蒸馏水的500mL容量瓶里，用水洗刷称量瓶数次，冷却到室温后， 用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。? ? 4.3.2 取待测试液20.00mL(三份)，加2～3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂(4.2.2)，用 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠规范溶液(4.2.1)滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终 点。? ? 4.4 核算及答应差? ? 4.4.1 硫酸含量x(以质量百分数表明)按(1)式核算：? ?? ?? ?? ? (1)? ? 式中? ? c(NaOH)——氢氧化钠规范溶液的浓度，mol/L；? ?? ?? ?? ?a(NaOH)——滴定待测试液所耗费氢氧化钠规范溶液的体积，mL；? ?? ???——12硫酸的摩尔质量， =49 g/mol；? ?? ?? ?? ?? ?? ? m——试样质量，g；? ?? ?? ?? ?? ?? ? V——滴守时所取待试液的体积，mL；? ?? ?? ?? ?? ? 500——待测试液的总体积，mL。? ? 4.4.2 答应差? ?? ???硫酸含量平行测定的答应肯定误差为0.2%。? ? 5 灼烧残渣的测定? ? 5.1 办法概要? ?? ???灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量，本法是将试样蒸腾 至干，在800±20℃下灼烧15min，然后称量残渣质量进行测定。? ? 5.2 仪器? ? 5.2.1 蒸腾皿：石英皿、铂皿、瓷皿均可运用，容积为60～100 mL。? ? 5.2.2 高温炉。? ? 5.2.3 枯燥器：硅胶或氯化钙枯燥器。? ? 5.2.4 砂浴或电热板。? ? 5.3 剖析过程? ? 5.3.1 将蒸腾皿(5.2.1)置于800±20℃的高温炉(5.2.2)中灼烧15min，放在枯燥器 (5.2.3)冷却至室温，称量其质量(称准至0.1mg)。? ? 5.3.2 在蒸腾皿中参加15～25 mL试样(约25～40 g)，称量其质量(称准至0.1 mg)。? ? 5.3.3 在通风橱内，把蒸腾皿放在砂浴或电热板(5.2.4)上，当心肠加热，使硫酸蒸腾 至干，移入高温炉(5.2.2)内，在800±20℃灼烧15min，放入枯燥器中冷却至室 温，称量其质量(称准至0.1mg)。? ? 5.4 核算及答应差? ? 5.4.1 灼烧残渣含量x(以质量百分数表明)，按(2)式核算：? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ??