石墨炉原子吸收法测定面粉中的铅镉.docx

石墨炉原子吸收法测定面粉中的铅镉 资料与方法 仪器： TAS-990 型原子吸收分光光度计带自动进样器，铅空 心阴极灯，镉空心阴极灯，热解涂层横向加热平台石墨管。 试剂：①铅标准贮备液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总 院）1000卩g /ml。②铅标准使用液：准确吸取 1.0 ml铅标准贮 备液于 100 ml 容量瓶中，用 1% 硝酸溶液定容到刻度，此溶液 浓度为10卩g /ml。③镉标准贮备液（国家钢铁材料测试中心钢 铁研究总院）1000卩g /ml。④镉标准使用液：准确吸取 1.0ml 镉标准贮备液于 100 ml 容量瓶中，用 1% 硝酸溶液定容到刻度， 此溶液浓度为10卩g /ml。⑤硝酸（分析纯）、高氯酸（分析纯）、 氯化钯（分析纯）。 样品制备：取一定量面粉于80C恒温箱中干燥4小时备用。 样品处理：①准确称取面粉 0.50g于锥形瓶中，加20ml混 合酸（硝酸-高氯酸）（4 ： 1）,加盖浸泡过夜，电炉上消解， 直至冒白烟，后冷却，加少量水，继续消解至冒白烟，共 3 次。 放冷，将消化液洗入 10ml 容量瓶中并定容至刻度混匀备用，同 时作试剂空白。②准确称取面粉 0.50g于锥形瓶中，加20ml硝 酸， 0.5ml 高氯酸， 放置 1 小时浸泡， 电炉上消解， 直至冒白烟， 后冷却，加少量水，继续消解至冒白烟，共 3 次。放冷，将消化 液洗入 10ml 容量瓶中并定容至刻度，混匀备用，同时作试剂空 白。③准确称取面粉0.50g于聚四氟乙烯内罐，加 2 ml硝酸浸 泡过夜，再加过氧化氢 2ml，盖好内盖，旋紧不绣钢外套，放入 恒温干燥箱80C 4小时，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化 液洗入 10ml 容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，将洗液合并于容 量瓶中并定容至刻度，混匀备用，同时作试剂空白。④准确称取 面粉 0.50g 于瓷坩锅中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟， 移入马弗炉500 C消化6小时，后加1ml混合酸(硝酸-高氯酸) (4 : 1),电炉上消解完全，放冷，加少量水将消化液洗入10ml 容量瓶中并定容至刻度混匀备用，同时作试剂空白。 标准曲线绘制：分别移取 0.0ml， 1.0ml， 2.0ml ， 3.0mL， 4.0ml , 6.0ml的1.0卩g/ml的铅标准使用液于100ml容量瓶中， 用 1%稀硝酸溶液定容， 摇匀， 此标准相当于 0、10、20、30、40、 60ng/ml。分别分别移取 0.0ml , 1.0ml , 3.0ml , 5.0ml , 7.0ml , 9.0ml的100ng/ml的铅标准使用液于100ml容量瓶中，用1%稀 硝酸溶液定容，摇匀，此标准相当于 0、1、3、5、7、9ng/ml。 测定：将 4 种不同方法消化的样品分别在加入基体改进剂和 不加入基体改进剂两种情况下，采用不同的原子化温度进行测 定。 仪器条件：波长 283.3nm (Pb), 228.8nm (Cd);光谱带 宽0.4nm；负高压0.4V;灯电流2.0mA;背景校正为氘灯；氘灯 电流 44.4mA (Pb) ， 43.1mA(Cd)。 石墨炉参数：①100C,升温时间5秒，保持时间10秒； ②120C,升温时间5秒，保持时间10秒；③300C,升温时间 2秒，保持时间8秒；④450?1000C (Pb) , 350C (Cd)，升温时 间 2秒，保持时间 8 秒；⑤ 1800?2500C (Pb) , 1800?2300C (Cd), 升温时间0秒，保持时间2秒；⑥2600C (Pb) , 2500C (Cd)，升 温时间 1 秒，保持时间 2 秒。 结果与讨论 无基体改进剂直接测定镉： 4 种消化方法之间虽有一定的差 异，但差异并不很大，相比之下压力消解罐法的回收率最高；但 压力消解罐法的缺点是不便处理成批的样品，不适用于常规分 析。湿法消化中高氯酸的量越少， 回收率越高，可见高氯酸对 测定结果有一定影响， 因此在实际工作中如果用湿法消化， 建议 使用少量的高氯酸。 不同的原子化温度对镉测定有很大影响， 在 灰化温度350 C不变的情况下， 原子化温度越高，样品的回收 率越高。我们在1800C、2000C、2100C、2300C原子化温度 下，对四种消化方法的样品进行的测定结果表明， 在原子化温度 2300C时，吸光值最大，加标回收率最高，可达98.6%?104.5%。 原子化温度是由元素及化合物的性质所决定， 最佳的原子化温度 应该选在刚好出现最大吸光值时对应的温度， 因此在具体测量时 建议采用原子化温度 2300C。 无基体改进剂直接测定铅： 4 种消化方法的样品在不同的原 子化温度下，回收率均不理想， 加标回收率仅 41%?71.6%，可 见基体本身对测定存在干扰。 加入基体改进剂