石墨炉原子吸收光谱法直接测定石脑油中微量铅.docx

石墨炉原子吸收光谱法直接测定石脑油中微量铅 在石油化工生产中， 石脑油是一种非常关键的原料， 也称化 工轻油，可以对石油中的多种有机原料进行分离， 如煤油、 汽油、 沥青等。可持续发展理念下，要求对铅排放进行严格控制，需要 做好石脑油中铅含量的准确测定，而传统的测定方法一般是 CF-AAS法，需要将样品中的烷基铅化合物转化为水溶性铅试样， 以稀硝酸萃取后， 配合石墨炉原子吸收法测定， 流程繁琐且误差 较大。对此， 本文提出了利用石墨炉原子吸收光谱法直接测定石 脑油中微量铅的方法，并对其有效性进行了检验。 1 实验部分 仪器与试剂 选择PEAAS600原子吸收光谱仪、自动进样器（附带自动稀 释功能）、铅空心阴极灯、无端盖石墨管等。试剂主要包括铅标 准溶液（1000mg/L,以无水乙醇逐级稀释为 100卩g/L ）、浓硝 酸、无水乙醇溶液、硝酸钯基体改进剂（1000mg/L,以无水乙醇 溶液 10 倍稀释）。 实验方法 在实验前，需要做好仪器的调试工作，确保相关参数正确： 光谱通带宽0.7nm、灯电流10mA波长283.3nm,塞曼背景，将 氩气流量控制在 250mL/min[1] 。 利用自动进样器， 将铅标准溶液依次配置为 0、25、50、75、 100 U g/L的溶液，加入基体改性剂 5 u L,依照仪器本身的工作 条件，提取20 u L石脑油样本，以线性方法计算，得到相应的校 正曲线，对样品中的微量铅进行含量测定。具体的试验步骤为： 将样品放入仪器中，打开仪器，进入工作站，依照仪器最佳工作 条件，？(2)涞髦乒朋髯刺？，打开通风系统，对样品进行测定。 2 结果与讨论 溶剂与基体改性剂 在石墨炉原子吸收光谱法中，溶剂的选择一般为 MIBK或者 甲苯，可以与有机溶剂互溶， 不过由于这两种溶剂本身具有一定 的毒性，从保证实验安全的角度，将溶剂更换为无水乙醇，其能 够与甲醇、乙醚、丙酮等有机溶剂实现互溶。 铅元素本身具有较强的挥发性， 在灰化环节， 较高的温度会 导致铅元素的挥发， 从而影响测定结果的准确性。 而如果通过降 低灰化温度的方式来减少铅挥发， 又会导致灰化不完全， 试验中 存在大量基体，影响原子化环节的铅含量测定。对此，以硝酸钯 来作为基体改性剂，就可以进一步将灰化温度提升到 800 C [2]。 载气选择 载气可以在升温阶段提供保护， 尤其是原子化阶段， 温度相 对较高， 需要做好保护气体的选择。 可供选择的气体包括氮气和 氩气等，在没有特殊要求的情况下，氩气的性能更好，不仅可以 带走已经气化的样品， 也可以为石墨管提供保护， 避免其在高温 环境下出现氧化。将氩气流量设定为 0.25L/min ，原子化期间需 要氩气流量关闭。 2.3 石墨炉升温程序 石墨炉的升温程序包括 4个步骤：一是干燥， 选择斜坡升温 方式来避免溶液飞溅问题。考虑到石脑油本身流程范围相对较 宽，如果温度提升过快，可能导致样品的流失，因此增加干燥温 度的升温步骤，从而提升测试的稳定性；二是灰化，较高的灰化 温度可以保证灰化充分进行， 减少背景吸收， 但是灰化温度过高 又会导致待测元素挥发，影响结果准确性。结合相应实验，确定 灰化温度为800C，而不同的停留时间同样对吸光度造成影响， 例如，停留时间为 10s 时，吸光度为 0.0565 ；停留时间为 20s 时，吸光度为 0.0634，在这个时间段内，随着停留时间的延长， 吸光度也在不断增大，而当停留时间上升到 30s 时，吸光度为 0.0622，有所下降，因此这里确定停留时间为 20s;三是原子化 温度，将原子化温度确定为 2000C，从峰形最佳的角度，确定 原子化时间为3s ;四是清洗，为了彻底清除残留检测物，清洗 程序对于温度的要求较高， 这里设置为2500C,清洗时间为3s, 氩气流量同样设定为 0.2L/min 。 2.4 线性关系 依照仪器设备的工作条件， 进行铅标准溶液测定， 绘制相应 的工作曲线， 结合最小二乘法进行线性回归， 得到相应的回归方 程Y=0.00101+0.00331X ,这里X表示铅质量浓度，Y表示铅吸光 度，线性相关系数r的值为0.999，表明当铅质量浓度在 0? 100 u g/L范围内时，具备良好的线性关系。 2.5 精密度 将试样分成 4 组，进行 5 次测定，可以得到如表 1 的结果。 依照相应的实验方法，将铅标准溶液( 25 u g/L )加入到 5 份石脑油样品中，开展回收实验，样品回收率如表 2 所示。 3 结语 以无水乙醇为溶剂， 以石墨炉原子吸收光谱法实现对石脑油 中铅含量的直接测定， 对原本的测定流程进行了简化， 样品前处 理更加简单，使用的溶剂无毒无害，测定结构准确，具备良好的 可操作性和实用性，值得进行推广。