GC-MSQP2010(气质联用仪)操作方法详解.docxVIP

SHIMADZU GC-MS QP2010 （气质联用仪）操作方法 一、开机顺序 1、打开氦气瓶，将分压表调到 0.7-0.8Mpa之间。 2、打开质谱仪电源开关。 3、打开气谱电源开关。 4、打开计算机。 二、进入系统及检查系统配置 1、双击 GC-MS REAL TIME，连机（正常时，机器有鸣叫声），进入主菜单窗口。2、击左侧system configuration,设定系统配置，无误后退出。三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced后，出现完整显示内容。2、在Vent valve的灯呈绿色（即关闭）的前提下，启动机械泵（Rotary Pump )。3、低压真空度小于 3+E002Pa时，单击 Auto startup，自动启动真空控制。 1、双击 GC-MS REAL TIME ，连机（正常时，机器有鸣叫声） ，进入主菜单窗口。 2、击左侧system configuration,设定系统配置，无误后退出。 三、启动真空泵方法 1、单击左侧vacuum control图标，出现真空系统屏幕，再点击 Advanced后，出现完整显示内容。 2、在Vent valve的灯呈绿色（即关闭）的前提下，启动机械泵（ Rotary Pump )。 3、低压真空度小于 3+E002Pa时，单击 Auto startup，自动启动真空控制。 4、启动完成后，抽真空 30分钟后，可进行调谐。 四、调谐方法 1、单击左侧的 Tuning图标，进入调谐子目录中，再单击 Peak monitor view 图标，在 Monitor选项中 选择 Water, air选项，将 Detector电压设为0.7KV（最低），然后在 m/z中依次输入18、28、42,在Factor 中均输入适当的放大倍数 2、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，同时观察高真空度保证在 2E-2以下，关闭灯丝。 3、建立调谐文件名，然后点击左侧的 Start Auto Tuning图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调 谐结果为止。 4、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。 a） Base Peak必须是18或69，不能是28（28为N2）,否则为漏气。 b）电压应小于2.0KV。 c） m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于 0.1。 d) m/z 502 的 Ratio 值大于 2。 只有同时满足上述条件后，方可进行测试样品。每次调谐结果要统一存档保存，以利维修时查看。 五.方法编辑 1、单击左侧主菜单的 Date Acquisitio n图标后进入了方法编辑内部中，共分四个部分: Sample、GC、 MS、FID 2、Sample档内容如下: Aoc—21i 1) Of Rin ses with Solve nt (pre) (抽样前溶剂洗针次数) 2) of Rinses with Solve nt (post) (注样后用溶剂洗针次数) 3）of Rin ses with （sa mple）（样品洗针次数）4）Plun ger Suction Sp eedHigh O Middle O Low（抽样速度）5）comity Comp Time（粘度补偿时间）6）Plunger Injection O HighO Middle O Low（注射速度）7）Syringe Injection O HighO Low（扎的速度）0: Normal （sa mpl e）.8） Injectio n Mode Set == 1: Sam pl e+Air+Solve nt.（进样模式的选择）2: Sample+Solvent.当按： 3） of Rin ses with （sa mple） （样品洗针次数） 4） Plun ger Suction Sp eed High O Middle O Low （抽样速度） 5） comity Comp Time （粘度补偿时间） 6） Plunger Injection O High O Middle O Low （注射速度） 7） Syringe Injection O High O Low （扎的速度） 0: Normal （sa mpl e）. 8） Injectio n Mode Set == 1: Sam pl e+Air+Solve nt.（ 进样模式的选择）2: Sample+Solvent. 当按：Advaneed 时，出现如下内容: ①、 Pumping Times: 5 times ②、 Inj、Port Dwell Time: 0.3 sec ③、 Terminal Air Gap O Yes O No ④