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底物固相分散法测定肉苁蓉中有机氯的残留研究 [08-05-22 14:34:00 ] 编辑：studa20 作者：杨红兵，张玲，齐 1】【摘要】 目的建立肉苁蓉中多种有机氯类农药同时检测的方法。方法 运用底物固相分散（MSPD法、气相色谱法同时测定肉苁蓉中六六六及滴滴涕 七种异构体。结果六六六及滴滴涕七种异构体的加标回收率均大于 80% RSD5%肉苁蓉样品在优化的MSPD勺实验条件下，无需进一步净化即可用于气 相色谱检测。结论该方法具有试剂用量少，操作简便，快速等特点。 【关键词】 底物固相分散法； 有机氯农药； 肉苁蓉；残留量 Abstract : ObjectiveTo determine the organochlorine pesticide residues in Herba Cista nches.MethodsSeve n orga no chlori nated pesticide residues in Herba Cista nches were determ ined by matrix solid-phase dispersi on method(MSPD) and gas chromatography .ResultsThe recoveries of orga no chlori ne pesticides in Herba Cista nches were above 80%. The relative sta ndard deviati ons all were below 5%( n=5). The MSPD con diti on was optimized. Un der the MSPD condition , no further cleanup was necessary for subsequent gas chromatographic determi natio n. Con clusi on This method has features of fewer solve nts, easy operati on and rapid ness. Key words : Matrix solid-phase dispersi on( MSPD) ； Orga no chlori ne pesticide ； Herba Cista nches. Residue ； 中草药中有机氯农药残留量的前处理多采用液液萃取 ［1，2］、柱层 析净化［3，4］或超声辅助萃取］1?4］等方法，但以上方法操作上比较繁 琐，试剂需要量大，且非常耗时。本文将一种新型的样品前处理技术底物固相 分散法（Matrix solid-phase dispersion ，MSPD用于中草药中农药残留的研 究，该法将提取和净化在同一步骤中完成，具有试剂用量少、操作简便、快速 等优点［5，6］。有机氯农药六六六（BHC、滴滴涕（DDT曾广泛适用于农 业和中草药人工栽培生产中，但由于它们化学性质稳定，半衰期长，是一类国内 外严格监控的环境污染物。肉苁蓉是一味传统中草药，具有补胃、益精、强筋 健髓之功效。农药残留量是衡量肉苁蓉质量的重要指标。国内已制定了油脂、 果蔬及食品］7］中六六六和滴滴涕的GB检测方法和限量标准，而有关中草药 中农药残留量的GB检测方法和限量标准还很少［8］。本文对肉苁蓉中六六六 和DDT的残留分析进行了研究,建立了肉苁蓉中有机氯农药残留检测的方法。为 中草药中农药残留快速检测提供了有效的分析手段。 1 仪器与药品 仪器 HP5890气相色谱仪，配电子捕获检测器和 HP3394A数据处理器。旋转薄膜 蒸发仪（ZQF-85A ,电子天平（Sartorius ）。 药品层析柱 1.5 cm （i.d ） x 40 cm。弗罗里硅土（Riedel-deHa e n 公司，0.15?0.25 mm）: 500C烘烤6 h。无水硫酸钠（分析纯）500C烘烤6 h。石油醚（60?90°C）、丙酮均为分析纯，经重蒸处理。水为二次去离子水。 六六六、DDT标样：南开大学元素有机化学国家重点实验室提供。 2 方法 色谱条件HP-50毛细管柱（30 mmx 0.32 mm, 0.25卩m）,进样口温 度：240C，检测器温度：280C ;载气：高纯氮气，柱头压：50 kPa ;补充 气：高纯氮气19 ml/min ;分流进样：分流比15 : 1;进样量1卩l ;柱升温程 序：初始温度180C，保持12 min,以5C/min升至200C，保持6 min，再以 5C /min升至270C，保持10 min。外标法定量。 样品前处理取干燥的肉苁蓉样品，粉碎，过 40目筛。准确称取 2.00 g ，置于研钵中，加入 0.2