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课题2 用纸层析法分离铁离子和铜离子
一、实验原理
1.纸层析法的基本原理
纸层析以______作为惰性支持物。滤纸纤维上的_____具有亲水性,它所吸附的水作为_______,通常把不与水混溶的有机溶剂作为_______。由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同,各组分会在两相之间产生不同的分配现象。
滤纸
羟基
固定相
流动相
亲脂性强的成分在_______中分配的多一些,随流动相移动的速度就快一些;而亲水性强的成分在_______中分配的多一些,随流动相移动的速度就慢一些。这样,性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上。这种分离过程叫_______,因此,流动相溶剂又叫做_______。
流动相
固定相
纸层析
展开剂
思考感悟
1.检验Fe3+除用氨水外还可以用什么试剂?
【提示】 检验Fe3+还可以用KSCN溶液,现象是出现血红色。或向溶液中加入K4[Fe(CN)6](亚铁氰化钾),如果有蓝色沉淀生成,说明溶液中含有Fe3+;反应的离子方程式分别为:Fe3++SCN- [Fe(SCN)]2+(血红色)、Fe3++K++[Fe(CN)6]4-===KFe[Fe(CN)6]↓(普鲁士蓝)。
二、实验步骤
1.实验用品
仪器(必要用品):大试管、_____、小刀、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、________、橡胶塞、回形针、表面皿、镊子、剪刀。
试剂:饱和FeCl3溶液、饱和CuSO4溶液、_______、6 mol·L-1盐酸、______。
滤纸
毛细管
浓氨水
丙酮
2.实验操作
取一支大试管,配一个合适的橡胶塞。在橡胶塞的下部用小刀切开一条缝,插入回形针以夹持滤纸条。在距滤纸条末端约___ cm处用铅笔画一个小圆点作为原点。
取一只表面皿,加入1 mL饱和FeCl3溶液和 1 mL 饱和CuSO4溶液,混合后作为_________。用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样,晾干后再点,重复______次,要求留下斑点的直径小于____cm。将晾干的滤纸条夹持在橡胶塞下面的回形针上。
2
层析试样
3~5
0.5
另取一支试管,加入9 mL丙酮和1 mL 6 mol·L-1盐酸,混合均匀,作为_________。
用滴管吸取一定量展开剂,小心地注入大试管的底部,注意不要沾到试管壁。将橡胶塞和点有试样的滤纸条慢慢伸入试管内,使纸条末端浸入展开剂中约0.5 cm,注意不要让试样点接触展开剂。塞紧橡胶塞,将大试管垂直静置,等待展开剂展开。约3~5 min后,展开剂上升至滤纸条的上端。
展开剂
用镊子取下滤纸条,放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方,进行_____。得到两个清晰斑点,从上至下依次呈________(说明含Fe3+)、________ (说明含Cu2+)。
氨熏
红棕色
深蓝色
思考感悟
2.点层析试样是决定能否取得理想实验效果的重要操作,在操作过程中应注意哪些事项?
【提示】 (1)点样原点距滤纸一端约2 cm为宜,点样仪器一般要采用内径小于1 mm的毛细玻璃管,且管口要平整。
(2)点样动作要轻,不可刺破滤纸。
(3)点样用量对分离效果有很大影响,一般在0.002 mL~0.01 mL之间,样品太少斑点不清楚,样品太多斑点太大或出现拖尾现象以至不易分开。
(4)如果色斑颜色很浅,要待溶剂完全挥发后,在同一个位置再次点样。
1.层析实验中点样操作正确的是( )
A.可用玻璃棒蘸取试样溶液,滴在滤纸上
B.点样时应尽量蘸取较多的试样滴在滤纸上,使点样一次成功
C.蘸取样品,在原点处轻轻点样,晾干后再点,重复数次
D.点样后应在滤纸上形成一个直径较大的样斑,以便实验观察时现象明显
解析:选C。点样时不能用玻璃棒,应用毛细管蘸取试样在原点轻轻点样,晾干后再点。
2.在进行Fe3+和Cu2+分离实验时,不能让层析液(展开剂)没及试样斑点的原因是( )
A.Fe3+和Cu2+会溶解在层析液中,使实验结果不明显
B.滤纸上Fe3+和Cu2+会扩散不均影响实验效果
C.滤纸上的滤液细线会变粗而使Fe3+和Cu2+太分散
D.滤纸上的Fe3+和Cu2+会混合起来不分散
解析:选A。若层析液没及试样斑点,容易造成Fe3+、Cu2+混杂在一起不能完全分离开,导致效果不明显。
3.用粉笔进行层析分离时,选取的粉笔最好是( )
A.任何粉笔
B.加水润湿的白色粉笔
C.彩色粉笔
D.干燥、洁净的白色粉笔
解析:选D。选用干燥洁净、多孔的粉笔进行实验,以保证其具有强吸附性。
纸层析法是一种色谱分析法,它以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性,它所吸附的水作为固定相,不与水混溶的有机溶剂作为流动相。
样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同,各组分在两相之间有不同的分配现象。亲脂性强的
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