农药理化性能测定法解读.ppt

第十章 农药理化性能测定法 ? 一、水分测定方法 (GBl600 — 79) ? 二、酸度测定法 ? 三、乳油稳定性测定方法 (GBl603 — 79) ? 四、粉剂细度测定方法 (HG2 — 896 — 76) ? 五 可湿性粉剂润湿性测定方法 ? 六 可湿性粉剂的悬浮性测定方法 农药质量如何，要从两方面去观察 : 1 、有效成分含量是否与标明的含量相符 2 、其物理、化学性状是否符合规格标准的要 求。如细度、乳化性、悬浮性、润湿性、含水量、 酸碱度等。 本节方法大部分系国家标准中的测定法，适 用于农药原药及其各种加工剂型的测定。 一、水分测定方法 (CBl600 — 79) 本标准适用于农药及其各种加工剂型的水分测定。 ( 一 ) 化学 滴定法 ( 卡尔 · 费休法 ) 可采用目测终点法或永停电位终点法，而以 永停电位 终点法为标准方法。 1 ．原理 基本原理是利用 I 2 氧化 SO 2 时，需要定量的 H 2 O ， 反应式为： I 2 ＋ SO 2 ＋ 2H 2 O→2HI ＋ H 2 SO 4 以上反应是可逆的， 要使反应向右进行，需要加入适当的 碱性物质以中和反应生成的酸 ，采用 吡啶 虽可满足此要求， 又因其生成物很不稳定，能与水发生副反应，故尚需有 醇 存在以防止副反应之发生。 滴定时的标准溶液是含有 I 2 、 SO 2 、 C 5 H 5 N 及 CH 3 OH 的混合溶液。 此溶液称费休试剂 。该试剂中有吡啶与甲醇， 能使反应顺利进行。 同时 1 克分子碘能定量的只与 1 克分子水作用，反应式 如下： H 2 O ＋ I 2 ＋ SO 2 ＋ 3C 5 H 5 N ＋ CH 3 OH→2C 5 H 5 N · HI ＋ C 5 H 5 NHSO 4 CH 3 2 ．试剂和溶液 (1) 无水甲醇 ：取 5 — 6g 表面光洁的镁屑 ( 或镁条 ) 及 0.5g 碘， 置于圆底挠瓶中，加 70 － 80 ml 分析纯甲醇，在水浴上加 热回流至镁屑全部生成絮状的甲醇镁，此时加入 900m1 甲 醇，继续回流 30min ，然后进行分馏，在 64.5 — 65.0 ℃收 集无水甲醇。使用仪器应预先干燥，与空气相通处应连接 装有氯化钙或硅胶的干燥管。 (2) 无水吡啶 ：分析纯吡啶，通过装有粒状氢氧化钾的玻璃 管。管长 40 — 50 cm ，直径 1.5 — 2.0 cm 。装入氢氧化钾使 其高度为 30 cm 左右。处理后再进行分馏，收集 114 — 116 ℃的馏分。 (3) 碘 ：重升华，并放在硫酸干燥器内 48h 后再用。 (4) 硅胶 ；含变色指示剂。 (5) 二氧化硫 ：将浓硫酸滴加到盛有亚硫酸钠 ( 或亚硫酸氢 钠 ) 的糊状水溶液的支管烧瓶中，生成的二氧化硫经冷阱 ( 如图 11 — 1) 冷至液状 ( 冷阱外部加干冰和乙醇或冰和食盐 混合 ) 。使用前把盛有液体二氧化硫的冷阱放在空气中气 化，并经过浓硫酸和氧化钙干燥塔进行干燥。 (6) 酒石酸钠 ：分析纯。 (7) 费休试剂的配制 ：置 3.785L 无水吡啶于细口瓶内，并在 冷水浴中冷却，然后通入干燥的二氧化硫 755g ，此溶液为 储备液。使用前三日取 680 g (660 m1) 贮备液置于 2.5L 细 口瓶中，加 893g(1.13L) 无水甲醇和 277g 碘，摇动到碘全 部溶解即封闭瓶口。此溶液每 m1 约相当于 5 — 5.3mg 水。 3 ．仪器和安装 秒表；冷阱；广口保温瓶；冷凝器；圆底 烧瓶；支管蒸馏瓶；干燥塔；玻璃管；温度计。 ( 见图 11 — 2) 。 4 ．终点的确定 采用目测终点法时，溶液由淡黄色滴定至 转变为琥珀色即为终点， 如测定有色物质或终点变化不明 显时，应采用永停电位终点法。 取 50 ml 甲醇放入锥形瓶中，用费休试剂以 l ml/min 的 速度滴定之，当溶液由浅黄色转为浅棕色时，把开关 K 接 通，继续滴定，每次加入 2 — 3 滴试剂，直到微安表指针停 在某一位置，且 30 s 内不变化时，并调整 R1 和 R2 使指针 指向微安表量程的三分之二，此处即为终点。