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第三章煤工业分析和元素分析修改 调整试液酸度 在滤液中滴加甲基橙（2g/L水溶液）指示剂3滴，然后用HCl溶液(1+1)调节酸度。先调至甲基橙的黄色刚转为红色，然后再多加2mL HCl溶液(1+1)， 沉淀……恒量 把烧杯放到电热板上加热到微沸，在不断搅拌下，慢慢滴加10mLBaCl2溶液(100g/L)，在电热板上保温2h（或放置过夜），用慢速定量滤纸过滤。用热蒸馏水洗至无Cl，将沉淀和滤纸正确折叠放在850℃下已恒量的坩埚中进行干燥，灰化至滤纸已无黑色，然后放在850℃的高温炉中灼烧40min，取出，先在空气中冷却，然后移入干燥器中冷到室温、称量。 2．测定过程 称取分析煤样1?0.01g，于已在900?10℃灼烧恒量的专用坩锅内，轻敲坩埚使试样摊平，然后盖上坩埚盖，置于坩埚架上，迅速将坩埚架推至已预先加热至900?10℃的高温炉的稳定温度区内，并立即开动秒表，关闭炉门。准确灼烧恰好7min，迅速取出坩埚架，在空气中放置5～6min，再将坩锅置于干燥器中冷却至室温，称量。计算挥发分产率。 3. 计算 式中 m——试料的质量，g； m1——样品加热后减少的质量，g。 4．注意事项 当打开炉门，推入坩埚架时，炉温可能下降，但是在3min内必须使炉温达到900?10℃，否则试验作废。 从加热至称量都不能揭开坩埚盖，以防焦渣被氧化，造成测定误差。 每次测定后，坩埚内常附着一层黑色碳烟，应灼烧除去后再使用。 5．测定挥发分产率的允许误差 表5 挥发分产率测定的允许误差 挥发分产率（%） 平行测定结果的允许误差（%） 不同化验室同一煤样的测定结果的允许误差（%） 10 10~45 45 0.3 0.5 1.0 0.5 1.0 1.5 五、固定碳含量的计算 固定碳 —是指除去水分、灰分和挥发分后的残留物，用符号FCad表示。 固定碳的化学组分，主要是C元素，另外还有一定数量的H、O、N、S等其它元素。 说 明 1.从煤的工业分析指标来看，发热量主要是煤中固定碳燃烧产生的，因此国际上利用工业分析结果计算发热量的公式，即以煤的固定碳作为发热量的主要来源， 2. FCdaf煤的变质程度的一个参数 煤的干燥无灰基固定碳含量与挥发分一样，也是表示煤的变质程度的一个参数，即煤中固定碳含量随煤的变质程度的增高而增高，因此有些国家（如日本、美国）的煤炭分类即以干燥无灰基固定碳含量FCdaf作为分类指标之一。 说 明 3. 空气干燥基固定碳含量是某些工业用煤的一个重要指标，如对合成氨用煤，要求FCad＞65%。 4. 固定碳含量，一般不直接测定，而是通过计算得到。 计 算 FCad = 100% - Mad - Aad – Vad FCd = 100% - Ad – Vd FCdaf = 100% - Vdaf 六、不同基准分析结果的换算 干基 = 空气干燥基 - 空气干燥基水分 干燥无灰基 = 空气干燥基 - 空气干燥基水分 - 空气干燥基灰分 换算关系 煤的干燥无灰基组成不受水分和灰分的影响。一般同一矿井的煤，它的干燥无灰基组成不会发生很大的变化，因此煤矿的煤质资料常以此基组成表示。也就是说煤矿一般给的是干燥无灰基组成，而实际使用时则为收到基。因此，不同基准时的组成需要进行换算. 换算系数是由物料平衡关系计算得到的 例如收到基与干燥无灰基的转换 :设已知FCdaf、Mar、Aar，求FCar。 解：计算基准：100kg的收到基煤折合成干燥无灰基煤 100-（Mar+Aar）kg，但含固定碳的绝对量相等， 即：收到基含碳量=干燥无灰基含碳量 故：100×FCar =[100- (Mar+Aar)]×FCdaf ∴ FCar =FCdaf?[100-（Mar+Aar）]／100 例：煤的工业分析结果如下： 空气干燥基的水分Mad=1.76%， 灰分Aad=23.17%，挥发分Vad=8.59% 计算： （1）干基的灰分Ad=? （2）干燥无灰基的挥发分Vdaf=？ 解： 一、煤的元素组分 即碳、氢、氧、氮、硫五个元素. 碳是组成煤大分子的骨架，在各元素中最高，一般大于70%。随着煤化程度的不断增高，煤中碳元素的含量也越高，如某些超无烟煤，碳含量可超过97%。 碳 §3.2 煤的元素分析 一、煤的元素组分 即碳、氢、氧、氮、硫五个元素. 氢是煤中第二个重要的组成元素，它占煤的质量分数为1～6%，越是年轻的煤，其含量也越高。 氢 §3.2 煤的元素分