仪器分析第四版朱明华课后题答案完整版.pdfVIP

第二章 习题解答 1、 简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力 不同而 实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥 发（气液色谱），或吸附、解吸过 程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分 ?各有什么作用 ? （1 ）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量 （2 ）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气） （3 ）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个） （4 ）检测系统：包括检测器，控温装置 （5 ）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。 3.当下列参数改变时 :(1)柱长缩短 ,(2) 固定相改变 ,(3)流动相流速增加 ,(4)相比减少 ,是否会引起分配系数的 改变?为什么 ? 答 :固定相改变会引起分配系数的改变 ,因为分配系数只于组 分的性质及固定相与流动相的性质有关 . （1）柱长缩短不会引起分配系数改变 （2）固定相改变会引起分配系数改变 （3）流动相流速增加不会引起分配系数改变 （4）相比减少不会引起分配系数改变 4.当下列参数改变时 : (1)柱长增加 ,(2)固定相量增加 ,(3)流动 相流速减小 ,(4)相比增大 ,是否会引起分配比的变化 ?为什么 ? 答: k=K/ 而 V M /V S ,分配比除了与组分 ,两相的性质 ,柱 温 ,柱压有关外 ,还与相比有关 ,而与流动相流 速,柱长无关 . 故 不变化 增加 不改变 减小 5.试以塔板高度 H做指标 ,讨论气相色谱操作条件的选择 . 解 : （1）选择流动相最佳流速。 （2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如 N2,Ar) ，而当流 速较大时，应该选择相对分子质 量较小的载气（如 H2,He),同时还应该考虑载 气对不同检测器的适应性。 （3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。 在使最难分离组分能尽可能好的分 离的前提下，尽可能采用较低的温度，但 以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。 （4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量 也越多，但为了改善液相传质，应 使固定液膜薄一些。 （5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力 过大） （6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样 0.1~5uL,气体试样 0.1~10mL. (7)气化温度：气化温度要高于柱温 30-70℃ 。 6.试述速率方程中 A, B, C 三项的物理意义 . H-u曲线有何用途 ?曲线的形状主要受那些因素的影响 ? 解 :A 为涡流扩散项 , B 为分子扩散项， C 为传质阻力项。 下面分别讨论各项的意义： (1) 涡流扩散项 A 气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样 组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。由于 A=2 λdp ，表明 A 与填充物的平均 颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性 λ有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒 度和颗 粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。 (2) 分子扩散项 B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存 在于柱的很小一段空间 中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯 度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组 分在气相中的扩散系 数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气 的性质有关：相对分子质量大的组分，其