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农药残留检测技术赏析 浓缩注意事项 浓缩过程是样品比较容易损失的环节，因而为了考察样品的浓缩过程，也可以单独进行标准农药的浓缩回收率试验，一般应在90％以上为宜。 对于要浓缩净化后的溶液必须更加警惕，因为提取物中油脂等杂质已经很少，必要时可以加入几微升不干扰分析的抑蒸剂（keeper），如乙二醇、硬酯酸和石腊等，以保证农药在蒸干时避免遭到损失。 净化 使用有机溶剂提取样本中的农药时，样本中的油脂、蜡质、蛋白质、叶绿素及其他色素、胺类、酚类、有机酸类、糖类等会同农药一起被提取出来，提取液中既有农药又有许多干扰物质，这些物质亦称共提物，会严重干扰残留量的测定。故必须将农药与上述杂质进行分离，然后才能对痕量农药进行分析测定。这一操作步骤就是所谓净化。 净化 净化的要求与方法在很大程度上取决于农药和样本的性质、最终检测方法、对分析时间和对分析结果准确度的要求。 如采用专一性强的火焰光度检测器测定有机磷或有机硫农药时，不需复杂的净化步骤。 使用抗干扰能力差的电子捕获检测器测定有机氯或菊酯类农药和使用氮磷检测器时，对净化要求必须严格，否则杂质会影响测定结果，还可能污染检测器。 农残分析中常用的净化方法有：液-液分配法、柱层析法、固相萃取法、吹扫蒸馏法、磺化法、凝结剂沉淀法和薄层色谱法等。 GPC 样品净化系统 从样品中除去 大分子物质 提高分析结果 的精确度 延长进样口和分 析柱的使用寿命 固相萃取四个步骤 1、柱子预处理（固定相活化） 活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所有杂质。通常需要两种溶剂来完成上述任务，第一个溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另一个溶剂（终溶剂）用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。 固相萃取四个步骤 注意：终溶剂不应强于样品溶剂，若使用太强的溶剂，将降低回收率。另外，在活化的过程中和结束时，固定相都不能抽干，因为这将导致填料床出现裂缝，从而得到低的回收率和重现性，样品也没得到应有的净化。如果在活化步骤中出现干裂，所有活化步骤都得重复。 固相萃取四个步骤 2、上样 上样步骤指样品加入到固相萃取柱并迫使样品溶剂通过固定相的过程，这时分析物和一批样品干扰物保留在固定相上。 为了保留分析物，溶解样品的溶剂必须较弱。如果溶剂太强，分析物将不被保留，结果回收率将会很低，这一现象叫穿漏。尽可能使用最弱的样品溶剂，可以使溶质得到最强的保留或者说最窄的谱带。 农药残留检测技术 称量 样品称量时应注意有代表性，尽量使用较大的称量勺，减少样品间的差异。 样品称量时应充分搅匀。 称量时应尽量使用开口比较大的容器，如烧杯，避免样品粘到容器壁上。 提取 化学分析中用溶剂把农药从试样中提取出来的步骤。 残留分析试样中农药含量甚微，提取效率的高低直接影响结果的准确性。故应根据试样类型、农药种类、试样中脂肪、水分含量和最终测定方法等来选择提取方法和提取溶剂，以便尽可能完全地提取出试样中所含的农药，而尽量少地提取出干扰物质。 提取 根据分析的对象来说，一般有水样、气样、土壤、作物等之分，它们的提取也不完全相同，大致分下列几种： 1．水样 如果水中农药含量较高，或者所用检出方法比较灵敏，一般可以取水样100 mL～500 mL ，加入适当的有机溶剂提取。 通常采用比较多的方法是液液分配提取法和固相萃取法。这两种方法同时也是净化方法。 提取 2．大气 大气中农药含量低，采样方法分为主动采样方法和被动采样方法两类。 目前通常采用的主动采样方法，是利用适宜的吸附剂和动力泵，通过动力泵使空气流过吸附剂达到采样目的。 被动采样则不需要动力，仅使用高效吸附材料，利用空气分子移动以及农药气态分子扩散使之被吸附剂吸附，也叫扩散取样方法。这样，大气样本的提取就转变成了吸附材料中农药残留的提取。 提取 目前使用的提取方法分为冷提取法和热提取法两种。冷提取法是指在溶剂中用挤压法将药剂提取的方法，此方法简便易行，提取时间短，装置简单，但仅适合可挤压聚胺酯泡沫（Polyurethane Foam，PUF）类吸附材料； 热提取法是用索氏提取器让沸腾溶剂循环洗脱提取的方法，此方法适用范围广，回收率稳定，是美国EPA推荐的提取方法。 提取 3．土壤 常用的土壤中农药残留提取方法有多种，但应用最多的是浸提法、振荡提取法。 振荡提取是一种常用的方法，主要是土壤过筛后，加入适当溶剂，在振荡器中振荡提取一定时间，过滤出溶剂后，再用溶剂洗涤滤渣一次或数次，合并提取液后进行浓缩净化。 二者经常结合使用，即首先用提取剂浸渍土壤样品一定时间，然后，再采用振荡提取。有时将二者合并称为振荡浸出法。 提取 4.作物或动物组织 组织捣碎法：又称匀浆提取法，优点是简便、快速、效果好。一般操作是样本加提取剂后高速捣碎，使溶剂与微细试样反