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精品文档 精品文档 PAGE PAGE12 精品文档 PAGE word格式文档 方案名称：TOC测定清洁方法考证方案 方案登记号：MVa-P0012-00 ****制药有限企业 专业整理 word格式文档 考证方案目录 1. 考证方案审批 3 2. 考证概括 4 3. 考证目的 4 4. 考证范围 4 5. 考证日期 4 6. 考证组织及职责分工及资格确认 4 7. 考证用仪器及校正 5 8. 设备冲洗残留微检查（总有机碳测定）方法考证准备 5 9. 系统适用性实验 6 10. 线性 7 11. 正确度 7 12 重复性 8 13棉签擦拭法取样回收率试验 9 14 淋洗法取样回收率试验 10 15 考证过程偏差剖析 11 16 考证结论与综合评论 11 17. 再考证 11 专业整理 word格式文档 考证方案审批 起草： 方案起草 签名 日期 剖析中心 审核： 方案审核 签名 日期 质量管理部/QA 剖析中心/主任 批准： 方案的批准 签名 日期 质量管理部部长 专业整理 word格式文档 考证概括 我企业中药提取车间、中药制剂车间，生产设备共线生产多个品种。为保证 最大限度降低药品生产过程中污染及交错污染等风险，我企业根据 GMP（2010 年版）的要求，拟订共线生产设备冲洗考证方案。根据设备的详细情况确定可操作的冲洗方法（如淋洗法，擦拭法等），并根据不同的冲洗方法，经过测定微生物限度和总有机碳确定残留污染物的限度。 设备冲洗使用擦拭法进行冲洗考证的，相应的残留物检查，采使用棉签擦拭法进行采集检查试样，加总有机碳检查用水溶解稀释后测定总有机碳；设备冲洗使用淋洗法进行冲洗考证的，相应的残留物检查，采集淋洗液作为检查试样测定总有机碳。 经过考证该剖析方法的系统适用性、线性、正确度、重复性，确认该方法适合于设备冲洗考证的检测要求，取样回收率考证取样方法的有效性。 考证目的 经过方法考证，保证该方法可以正确可靠的检测出共线生产设备冲洗后的残留的污染物切合预期的限度标准。 考证范围 本方案适用于中药提取车间、中药制剂车间等共线生产有关设备冲洗后，采集样品的TOC测定方法的方法考证。 考证日期 考证组织及职责分工及资格确认 6.1考证人员名单及职责分工 人员 部门 职务/职称 培训档案 姓名 职责 组成 编号 负责考证期间各部门的协调及整个考证 过程的详细实施；保证考证过程能按方案 组长 剖析中心 主任/工程师 规定的程序进行；负责考证方案和报告的 审核；负责考证过程中偏差的检查和评 价，负责考证文件的管理归档。 剖析中心 工程师 负责考证方案的起草及详细实施，负责对 各样考证资料（考证结果）的整理，考证 剖析中心 工程师 记录的填写，并将考证资料实时交于有关 责任人审核评论，整理归档。 专业整理 word格式文档 质量管理部 工程师 负责考证方案的审核以及考证报告的评 价。 保证查验用仪器、设备、计量器具、仪表 设备工程部 计量员 被确认并在有效期内；保证考证过程中动 力设备的正常运行。 6.2参与考证的所有人员已经过有关SOP及考证知识的培训，具备从事剖析考证的工作能力，并经过质量管理部负责人署名认可后方可进行考证工作。 考证用仪器及校正 7.1考证用仪器 考证工作开始前应准备好考证所需的仪器仪表，这些仪器仪表必须经过校验并且在有效期内，否则不能用于考证工作。 8.2仪器的校正 仪器名称 型号 仪器编号 校验有效 生产厂家测量精度校考证书号 期至 电热恒温 干燥箱 电子天平 电导率仪 TOC检查 仪 设备冲洗残留微检查（总有机碳测定）方法考证准备 8.1 总有机碳取样瓶 用白猫清洁剂10%溶液刷洗后，然后用去离子水冲洗3次以上，24小时内使用，使用前使用样品溶液润洗起码2次。 8.2总有机碳检查用水 取新制的超纯水，检测 TOC＜0.10mg/L，电导率＜1.0 μS/cm（25℃） 即得。 检测项目 1 2 3 平均值 TOC(mg/L) 电导率μS/cm（25℃） 结论： 专业整理 word格式文档 检查人： 复核人： 日期： 8.3 蔗糖比较品溶液 取经105℃干燥至恒重的蔗糖比较品（批号： ）适量，精细称定12.0 mg，用 500mL总有机碳检查用水溶解并定容（每升含碳 10mg），即得（批 号： ）。 将蔗糖比较品溶液贮备液（每升含碳 10mg），分别用总有机碳检查用水稀 释200、100、50、20、10倍，得每升含碳量分别为0.05mg/L、0.1mg/L、0.3mg/L、 0.50mg/L、1.00mg/L、的蔗糖标准溶液。 8.41,4- 对苯醌比较品溶液贮备液 取1,4-对苯醌比较品（批号： ）适量，精细称定7.5mg，用500mL 总有机碳检查用水溶解并定容（每升含碳 10mg），即得（批号： ）。 将1