TAS990型原子吸收分光光度计验证方案.docxVIP

精品文档 精品文档 PAGE PAGE18 精品文档 PAGE . 原子吸收分光光度计考证方案 . . . 目 录 序言 1.1考证目的 1.2考证范围 1.3考证依据 1.4职责 1.5人员 考证内容 2.1概括 2.2考证项目与考证内容 风险评估 偏差办理 再考证及周期 考证结论及评论报告 考证报告书批准 . . . 序言 1.1考证目的 经过考证，证明该仪器可以达到检测用要求，可以保证测定结果的正确性，有始有终 地获得切合客观实际的数据和检测结果。 1.2考证范围 TAS-990型原子吸收分光光度计的考证。 1.3考证依据 《药品GMP指南》2010年版 《TAS-990型原子吸收分光光度计标准操作规程》 《中国药典》2010年版二部附录 1.4职责 化验室职责 负责起草确认方案、总结报告； 负责整个确认方案的实施，并做记录、总结报告； 质量部职责 做好过程监控，保证方案履行过程切合法例要求； 负责确认方案的审核； 负责确认实施的协调。 1.5人员组成 部 门 成 员 化验室 质量部 考证内容 2.1概括 TAS-990型原子吸收分光光度计，是由北京普析通用企业生产的全自动智能化的火焰 石墨炉原子吸收分光光度计。仪器具有氘灯背景校正、自吸收背景校正功能。该仪器包含火焰原子吸收、石墨炉原子吸收剖析。采用空心阴极灯光源发出被测元素的特点辐射光，待测元素经过原子化后对特点辐射光产生吸收。经过测定此吸收的大小，来计算出待 . . . 测元素的含量。波长范围190～900nm，具有灵敏度高、正确度好、选择性高等特点，PC机和中文界面操作软件，操作简便快捷，用于微量和痕量元素剖析。 2.2考证项目与考证内容 该仪器安装于中心化验室的仪器室。为市售非定制的剖析仪器，故只进行安装确认、 运行确认及性能确认。并且由于运行确认为仪器安装确认达成后，测试仪器功能是否知足设计要求和用户需求的过程，性能确认考察仪器运行的可靠性，主要运行参数的稳定和结果的重现性，两者较多重复，故运行确认与性能确认一并进行。 考证项目 考证内容 仪器校准 考证用仪器仪表等计量器具是否已校准 安装确认 确认安装条件是否达到仪器要求 运行确认 仪器可否达到规定的设计要求 性能确认 仪器的适用性可否达到要求 2.2.1仪器校准 考证用仪器、仪表、玻璃仪器应校验合格。所用材料、试剂、试验用容器，均应切合 试剂要求，不给试验带来污染、误差。 安装再确认 检查情况如下： 表1 仪器技术资料 资料名称 数量 寄存地址 TAS-990型原子吸收分光光度计操作手册 1 TAS-990型原子吸收分光光度计计算机软件 1 AC-1Y型无油空气压缩机操作指南 1 CW-1Y型自动控温冷却循环水装置使用说明 1 表2 安装环境确认 确认项目 可接受标准 确认结果 温度 15～30℃ . . . 相对湿度 ＜70% 地面 平滑、不易起尘 无震动、周围无腐化性介 安装场所 质、无电磁场扰乱，防止空 调直吹风，防止直射阳光。 运行确认 表3 项目 测试方法与可接受标准 确认结果 仪器剖析测试程序 仪器进入初始状态。整个过程项目初始化正常 元素灯 元素灯选择正常 参数设置 参数设置正常运行 管路 管路连结密封，无漏气 性能确认 本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热 30分钟后进行。 波长的正确度与重复性 试验工具：空心阴极灯（汞灯） 试验方法：对仪器用汞灯进行波长校正，选择光谱带宽为0.2nm，分别对汞灯的 253.7nm、546.1nm、871.6nm谱线分别进行3次寻峰，从谱图上读取并记录最顶峰点的波 长值。波长测量结果的平均值按下式计算： n 1 λi—波长测量值；n—波长测量次数； = n i 1 三次测量的平均值λ与标称值之差为波长正确度：应≤± 0.25nm； 三次测量的最大值与最小值之差为波长重复性：应≤ 0.15nm； 分辨率 试验工具：空心阴极灯（锰灯） . . . b.试验方法：选用光谱带宽 0.2nm，锰灯电流2mA，在279.5nm处寻峰，从寻峰图中 应能察看到279.5nm、279.8nm及280.1nm三个峰，且279.5nm与279.8nm间波谷能量值 应小于40%。 基线稳定性：零点漂移吸光度不超过± 0.008/15min 试验工具：空心阴极灯（铜灯） 试验方法：在仪器与铜灯预热30分钟后，光谱带宽0.2nm，铜灯电流3mA，在 324.7nm处寻峰，在火焰工作方式进入样品测试状态，设定显示范围， -0.006～0.006Abs, 测试静态曲线显示屏幕上，记录最大与最小吸光度。 特点浓度 a.试验工具：空心阴极灯（铜灯）、铜标准液 0.5μg/ml、空白液0.5%HNO3、空压 机、乙炔钢瓶 b.试验方法：将仪器参数调到最正确，对铜标准液和空白液进行 3次交替