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学习必备欢送下载X 射线粉末衍射阐发实行标题：讲授目的：1、呢解 X 射线粉末衍射仪得原理、布局及利用；2、把握利用 学习必备 欢送下载 X 射线粉末衍射阐发 实行标题： 讲授目的： 1、呢解 X 射线粉末衍射仪得原理、布局及利用； 2、把握利用 X 射线衍射仪对单一身分定性阐发； 讲授重点： 把握利用 X射线衍射仪对单一身分定性阐发； 讲授难点： X 射线粉末衍射仪得原理、布局； 仪器药品： XRD-6000粉末晶体衍射仪，二氧化钛，氧化锂，氧化钙，二氧化硅； 讲授要领： 讲授时数： 讲授历程： 讲授、演示 4 学时 （西席讲课思绪、设问及解说要点） 一、实行原理 晶体：原子、离子、分子在空间周期性分列而构成得固态物， 三维空间点阵布局；点阵 + 布局基元； 晶胞： 晶体中空间点阵得单元，晶体布局得最小单元； 晶胞参数： 三个向量 a、b、c，及夹角 、 、 ； r , s, t ；1/ r ,1/ s,1/ t ：晶面在三个晶轴上得截数与倒易截数 1/r ∶ 1/s ∶ 1/t=h ∶k∶l ；晶面 (110) 与 C 轴平行； x 射线： 波长位于 0.001-10nm，与晶面间距 d 数目级相称， 且有强得穿透本领， 在 x 射线作用下晶体得散射线去自设干层原 子面，除同一层原子面得散射线相互干预外， 各原子面得散射线 学习必备欢送下载之间仍要相互干预；这里只讨论两相邻原子面得散射波得干预；过 D点分别向入射线与反射线作垂线， 就 AD之前与 CD之后两束射线得光程雷同， 它们得程差为＝ AB+8C＝ 学习必备 欢送下载 之间仍要相互干预；这里只讨论两相邻原子面得散射波得干预； 过 D点分别向入射线与反射线作垂线， 就 AD之前与 CD之后两束 射线得光程雷同， 它们得程差为＝ AB+8C＝ 2dsin ；当光程差即是 波长得整数倍时， 相邻原子面散射波干预加强， 即干预加强条件 为： 2d sin n 二、仪器构成与事情原理 1、单色 X 射线源——循环冷却体系 高速活动得电子忽然受阻， 由于与物质得能量互换作用， 从 而产生呢 X射线；阴极由钨灯丝构成， 灯丝被 3-4A 电流加热后， 发出大量得热电子，电子经聚焦与 5000-8000v 得电压加快后撞 击阳极金属靶（由 Cu、Mo、Ni 等熔点高而导热性好得金属构成） ， 电子忽然减速或制止活动，大局部能量以热辐射（约 99.5 ％以 上）得情势耗散掉， 少局部能量以 X 射线得情势向外辐射， 产生 X 射线谱，为防备靶材恒久受热溶化，加循环冷却水可使靶面迅 速冷却； X 射线与靶面约成 6°角处得强度最大，以是，在此角 度上开一窗口（窗口质料由对 X 射线吸取很小得钹片构成） ，让 X 假想透过；大功率得衍射射仪接纳专靶 X 射线管（靶面每分钟 做几千次旋转，加强冷却结果） ； X 射线管发出得 X 射线有两局部：一局部为一连波长得 X 射 线，另一局部为由阳极靶材决定得特性 X射线， 称为特性谱， 也 成单色谱； 特性谱为由靶材中原子内层电子跃迁产生得； 高速运 动得电子击靶时， 具有高能量得电子深入到靶质料得原子中， 激 发出内层电子， 原子处于不稳固得引发态， 相近层得电子立刻自 学习必备欢送下载发地填入空穴，同时陪同多余能量地开释，产生波长确定得X射线；比方 Cu Ka，由 L 层电子迁到 K 层产生 X 射线， L 层有多个电子，分为差别能级，又产生Ka1 、Ka2 ，Kb由 M层电子跃迁到 学习必备 欢送下载 发地填入空穴，同时陪同多余能量地开释，产生波长确定得 X 射线；比方 Cu Ka，由 L 层电子迁到 K 层产生 X 射线， L 层有多 个电子，分为差别能级，又产生 Ka1 、Ka2 ，Kb由 M层电子跃迁到 K 层； Ka 产生得概率最大，因而强度最大，比 Kb 大 4-5 倍，比附 近一连波长强度大 90％，中选择 Ka为光源时，其他得辐射因强 度小易被去除； 波片得选择， 它得 K吸取波长介于 X射线发出得 Ka与 Kb 之间，大量吸取 Kb 线及大局部一连得 X 射线，而对 Ka 吸取很小，只让 Ka通过； 2、样品台 粉末样品应有充足得晶粒到场衍射 （晶粒得紊乱无章， 使得 每个晶面都到场呢衍射，相称于 x 射线对晶面得扫描） ，需粒径 充足小，脆性物质制备宜用玛瑙研钵研细，粉末粒度要求 1～5 μm，定量阐发约在 0.1-2 μ m，手搓无粒感，用量 1-2g； 3、检测器 试样自己为衍射晶体，试样平面旋转 2 ；光源以 角对试 样举行扫描；事情前需把 2 转过一个角度（约 3-4 °），防备 射线源直接进入计数器； 发射狭缝得作用在于控制入射 X 射线束得程度发射角， 发射 角越大， 衍射线强度越大， 入射线照到样品得宽度