刍论农药残留分析中使用相色谱及气质联用的意义.docx

? ? ? ? ? 刍论农药残留分析中使用相色谱及气质联用的意义 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 关键词： 农药残留 气相色谱 气质联用 环境污染 农药残留分析能够为我国农业的发展提供指导意见，满足可持续发展的要求，防止在农业生产过程中造成严重的污染问题。随着科学技术水平的不断提升，多种分析方法在工作实践中得到应用，色谱技术是一种常用且有效的分析技术。气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱法和液相色谱法等是几种应用较为广泛的色谱技术。近年来，多种新型色谱技术得到推广应用，包括凝胶渗透色谱法和免疫亲和色谱法等等。气相色谱法具有良好的分离效能，而质谱联用法对化合物结构特点的分析更加精准。气相色谱及气质联用法有效融合了上述两者的优点，促进了检测分析工作效率的提升，提高了分析数据的精确性。 1、样品前处理技术 1.1 固相萃取 农药杂质、有毒代谢物、降解产物和母体化合物等是当前农药残留分析的主要对象，对检测技术的精度要求和操作要求较高。在我国的环境保护工程中，也提出了更为严格的农药残留限量标准，这是促进我国农业可持续发展的关键。其中，在样品前处理中通常会采用固相萃取技术，样品中常有较多的杂质和化合物，采用固体吸附剂能够起到良好的吸附作用[1]，同时，保障洗脱溶剂的强度，在柱上保留目标化合物，从而实现目标化学物的有效分离与富集。此类处理技术能够有效提升工作效率，避免杂质影响分析工作，不会对分析人员的安全造成威胁。 1.2 固相微萃取技术 作为一种无溶剂化样品前处理技术，固相微萃取技术的应用效果也较好，能够保障各项流程的一体化操作，包括采样、萃取、浓缩和进样等等。固相微萃取技术能够有效降低成本投入，提升灵敏度，便于工作人员分析。在实际工作中，能够有效富集半挥发性成分和挥发性成分，在生物样品和水环境检测中的应用十分广泛。在分析致癌物N-亚硝胺、丙烯酞胺和四环素类抗生素残留时，固相微萃取技术能起到良好的效果。 1.3 超临界流体提取技术 在临界压力和临界温度下能够获得超临界流体，其具有较高的密度值，且扩散能力较强。在温度和压力改变时，其扩散系数、粘度、溶剂化能力和密度等也会发生较大的改变，在选择性分离中具有较高的灵敏度。与传统的索氏提取法和超声法等相比，超临界流体提取技术具有更高的提取效率，能够有效缩短工作周期，而且也无需过多的样品量。在萃取除草剂、杀虫剂和杀菌剂时，超临界流体提取技术能够起到良好的效果[2]。此外，样品前处理技术还包括凝胶渗透色谱技术和微波辅助萃取技术等等。 2、GC及GC-MS在样品测定中的应用 2.1 气相色谱法（GC） 传统的农药残留分析方法主要有比色法、化学法和生物测定法，其缺乏较高的灵敏度，难以保障分析数据的精确性。在20世纪60年代左右，气相色谱法开始得到应用，尤其是多种检测设备性能的提升，为农药残留分析奠定了良好的基础，有助于提高检测精度。较强的选择性、分离效率以及较快的分析速度是气相色谱法的基本特点，尤其是对于易挥发的固体或者液体样品，该技术能够有效保障良好的检测分析效果[3]。在实际工作中，无需较多的样品，且具有较高的灵敏度。随着生产制造工艺的不断进步，气相色谱仪的类型逐渐丰富，这也为农药残留分析提供了更多的选择，在实际工作中应该根据当前情况合理选择。在分离菊酯类农药和有机氯时，往往需要借助于电子俘获检测器，检测有机磷农药则需要借助于火焰光度检测器。为了快速检测农药中的氮磷化合物，则需要使用氮磷检测器。不同类型的检测仪器具有各自的特点与优势，应根据检测分析成分的不同加以选择。在对农药残留中的有机氯、有机磷等进行检测分析时，应该在提取、净化和检测中分别采用乙腈均质、PSA固相萃取柱和GC-ECD、FID，以确保样品回收率在70%以上。在对啶虫脒残留量进行检测分析时，可以运用高速匀浆法提取样品，净化时采用佛罗里硅土层析柱，确保回收率在80%以上[4]。 2.2 气相色谱-质谱联用法 （GC-MS）在应用质谱技术时，应该合理选择高性能鉴定仪器和高效分离仪器。较强的定性性能和灵敏度是质谱法的基本特点，在应用该方法时应该确保样品具有良好的纯度，在定量分析中对工作人员的操作能力要求较高[5]。而气相色谱法能够降低定量分析的难度，且具有较高的分离效率，但是在定性能力方面却存在一定的劣势。气相色谱-质谱联用法能够实现上述两种技术的融合，在保障分离能力的同时，增强鉴别能力，在未知物的定性检测中应用效果较好。尤其是在相对分子质量、分子结构和色谱峰的确定当中，能够保持较强的可靠性。检测噻唑硫磷农药残留时，可以通过气相色谱-质谱联用法进行检测分析，回收率在85%以上[6]。在对农产品中的有机磷和除虫菊酯类进行检测分析时，运用气相色谱-质谱联用法进行定量与定性分析，回收率在80%