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金属原位分析方法通则 ( The General Rule of the Original Position Analysis ) ;2、原位分析技术推广与应用;
a 单次火花放电解析技术
b 同步扫描及无预燃连续激发
c 专业高速采集及分析处理系统
原位分析方法在保留材料表面信息的原始性和原位性基础上,实现了钢铁材料大面积(cm2)范围内微米(μm)尺寸上的单火花信息采集,通过对这些信息进行统计分析,实现对钢铁材料较大尺度范围内化学组成和组织形态的定量统计分布分析。并得到位置分布、含量分布、状态分布等综合统计规律。;原位分析技术
推广与应用;
原位统计分布分析技术已承接了大量国内委托试验研究,并已成功应用于国家863等重大专题以及国防军工重大课题项目,为国内外材料领域内产品质量的判据提供了一种新的检测手段。
该项技术已应用于宝钢、唐钢、马钢、国家连铸工程中心、725所、首钢、重钢、珠钢、武钢、北京科技大学、瑞典金属研究所等诸多冶金单位及科研院所,实现了产品质量解析以及冶金工艺参数的优化。
因此随着原位统计分布技术的推广应用,有必要建立一套原位分析方法的基础标准。;1 、主题内容与适用范围
1.1 本标准通则规定了金属原位分析方法共同的
一般事项
1.2 本标准通则适用于金属原位分析。以金属固体试样
直接作移动电极,预先设定试样的待分析面积,利
用符合分析要求的激发条件使之放电发光、光栅色
散分光、连续采集元素特征光谱分析线的光谱强度
,利用预先用标准样品绘制的工作曲线求出该分析
面积内试样中各待分析元素的平均含量、成分分布
以及缺陷(偏析、疏松、夹杂物)分析。在制(修)
订金属金属原位分析国家标准时,应遵守本通则。; a 仪器设备
b 取样、制样的用具
c 机械、材料、样品制备
d 测量操作及定量统计分析方法
e 分析方法及监控
f 仪器的安装条件
g 安全防护及注意事项等;
a 样品运动控制部分: 预先设定待分析试样的分析面积???
夹持该样品与对电极做相对运动。
b 连续激发光源部分: 使试样能够连续激发放电。连续激
发光源部分与样品控制部分一起使移动中的试样在预设定
的分析面积内连续放电发光。
c 分光部分: 把光色散成各个元素的特征谱线。
d 放大采集部分: 通过光电转换来测量各个元素在单次火
花下产生的特征谱线强度,并加以记录保存。
e 数据统计处理部分: 将采集保存后的大量数据以数理统
计方法进行分析处理。;; 3.2.1.1 X轴、Y轴及Z轴方向可控系统
X轴、Y轴及Z轴方向可控系统是一种可编程的自动化机械装置,它由电磁控制制动阀、电机驱动器、升降臂、悬臂组带、铝制叉架、夹杆、X轴运动导轨、Y轴运动导轨、Z轴升降臂、步进电机组成。升降臂固定在X轴导轨上,升降臂通过悬臂组带与叉架相连然后固定在叉架上,步进电机通过其丝杠分别与X、Y轴导轨相接,两者构成X-Y直角坐标扫描轨道。在主机的控制下,该系统可以在X轴及Y轴方向做匀速及变速运动,运动速度可控,运动速度可以达到0.1-30mm/sec,运动范围和运动轨迹可根据分析任务随时调整。 ;1 升降臂; 2 铝制叉架; 3 夹杆; 4 样品夹持杆
图1 机械手扫描装置;3.2.2 连续激发光源 ---火花发生器部分; 3.2.2.1 光源的电极架及扫描装置
;3.2.3 分光部分;;1 入射狭缝 2 出射狭缝 3 罗兰圆 4 凹面光栅 5 折射镜片 ; 3.2.4 信号高速采集系统 Collection system of signals
; 由于一个火花脉冲中包含几十个单次放电、每个单次放电信号与放电位置的状态相关,因此该系统把由高速采集系统所采集存储到的数万乃至数百万个单次火花信号进行数理统计分析方法处理,即可得到与原始位置一一对应的元素成分定量分布及相关缺陷状态分布的信息。
该统计分析方法处理系统具有谱线绝对强度分析、谱线相对强度分析、浓度计算、工作曲线绘制、RSD计算、分类和牌号鉴别、样品缺陷的定位、分布、以及状态分析。同时该处理系统中应用图形显示模块对待测样品
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