稀土产品检测知识简介.pptxVIP

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稀土产品检测知识简介——傅林养/8/8材料表征与检测技术简介/8材料表征与检测技术简介/8材料表征与检测技术简介/8材料表征与检测技术简介/8材料表征与检测技术简介/8/8 稀土元素氧化物是指元素周期表中原子序数为57 到71 的15种镧系元素氧化物,以及与镧系元素化学性质相似的钪(Sc) 和钇(Y)共17 种元素的氧化物。稀土氧化物/8稀土氧化物/8草酸盐重量法:试样经酸分解后,氨水沉淀稀土,以分离钙镁等。以盐酸溶解稀土,在pH1.8~2的条件下用草酸沉淀稀土,以分离铁等。于950℃将草酸稀土灼烧成氧化物,称其质量,计算稀土总量EDTA滴定法:试样用酸溶解,采用磺基水杨酸掩蔽铁等离子,在pH5.5条件下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定稀土。稀土氧化物不确定度:不确定度是测量结果所含有的一个参数,它用以表征合理赋予被测量的值的分散性。/8电感耦合等离子体光谱法:试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正基体对测定的影响。X射线荧光光谱法:试样用压片机压成片,采用内标法选择相应的数学模型,用X射线荧光光谱仪进行测定。稀土氧化物/8电感耦合等离子体光谱仪(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer) 厂家:HORIBA型号:UL TIMA2性能特点元素分析范围:3Li~92U用于材料定性或定量分析.分辨率:0.005 nm(160~320 nm,二级光谱)更多应用于微量元素的测定;稀土氧化物运用领域目前有两台,一台在一部中控班;主要对应制造一部稀土氧化物及其部分金属产品配分,纯度、杂质的分析;/8【分析原理】检测:利用光电器元件(光电倍增管,CCD,CID等)检测光谱,按所测德的光谱波长对试样进行定性分析,或按发射光强度进行定量分析。1.1 定性分析阶段 当物质原子外层电子基态外层电子受到外界能量(如电弧、电火花、高频电能等)作用下吸收一定特征的能量跃迁到能量高的另一定态(激发态),处于激发态的电子并不稳定,大约10-8秒将返回基态或者其他较低的能级,并将电子跃迁时吸收的能量以光的形式释放出来。 (1)每个元素被激发时,就产生自己特有的光谱; (2)一种元素可以根据它的光谱线的存在而肯定它的存在ICP-OES特征发射定性分析理论依据: △E=h ×γ = h×1/T =h×1/(λ/C)1.2 定量分析阶段 经验公式: 1930-1931, 罗马金, 塞伯提出 I = acb稀土氧化物/8X射线荧光光谱仪(X-ray Fluorescence Spectrometer) 性能特点厂家:荷兰帕纳科(PANalytical)1)元素范围:5B~92U;2)射线管功率:4KW;3)X射线光源:Rh;4)测角仪重现性:0.0001度;型号:AxiosMAX原理:当照射原子的X射线能量与原子的内层电子的能量在同一数量级时,核的内层电子共振吸收射线的辐射能量后发生跃迁,而内层电子轨道轨道上留下一个空穴,处于高能态的外层电子跳回低能态的空穴,将过剩的能量以X射线的形式放出;所产生的X射线即为代表各元素特征的X射线其能量等于原子内壳层电子的能量差,即原子特定的电子层间跃迁能量;只要测出一系列X射线荧光谱线的波长,即能确定元素的种类,测得谱线强度并与标准样品比较, 即确定该元素的含量,由此建立了x射线荧光光谱。稀土氧化物/8分光光度法(icp-oes):是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。目前可测Fe、Si、Cl、SO42-、P、Cr6+等电感耦合等离子体质谱法(icp-ms):是以电感耦合等离子体作为离子源,以质谱进行检测的无机多元素分析技术。稀土氧化物/8分光光度计波长范围:330nm~800nm波长精度:±2nm透过率测量范围:0-100%(T)透过率重现性:0.5%(T)。稀土氧化物厂家:上海光谱型号:722型/8仪器的工作原理 分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。 在分光光度计中,将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时,便可得到与不同波长相对应的吸收强度。如以波长(λ)为横坐标,吸收强度(A)为纵坐标,就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法,称为分光光度法,也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法,称为紫外分光光度法;用可见光光源测定有色物质的方法,称为可见光光度法。它们与比色法一样,都以Beer-Lambert定律为基础。 上述的紫外光区与可见光区是常用的。但分光光度法的应用光区包括紫外光区,可见光区,红外光区。波长范围(1

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