高效液相制备色谱的设备进展及应用.pptxVIP

高效液相制备色谱的设备进展及应用;目录;;分类;HPLC与经典液相色谱的不同;;目的不同 流速不同 进样模式不同 上样量不同 色谱柱不同 理论基础不同 检测池不同 ; 2.PHPLC装置;制备HPLC的色谱柱系统;制备HPLC的色谱柱系统;柱结构;;;;柱尺寸;制备色谱中对填料的要求;;1.制备型HPLC的样品预处理 　 在高压液相色谱进样之前,需对样品进行过滤。使用能套在注射器上的滤片可以除去样品中混有的颗粒状杂质,既方便又廉价。在选用过滤膜时应注意使其适合于所用的溶剂,这一点在使用含四氢呋喃的溶剂时尤其重要。 在色谱柱与进样器之间安装前置柱可除去颗粒状杂质和吸附性强的样品组分。前置柱通常装有少量与色谱柱相同的填料,如填充得当,对系统分离效果不会造成很大影响。 硅胶预处理柱可防止含有缓冲盐或碱的流动相所引起的麻烦,上诉物质可破坏键合相填充料的硅胶骨架,常会在柱的上部形成空隙。预处理柱安装在泵与进样器之间,这样尽管流动相被硅胶所饱和,但在进样途中不会有空隙或气泡。;;;;; 7.实例;实例：标准品的制备;实例：标准品的制备;实例：样品的分离纯化; 大豆异黄酮(Soybean isoflavones)是大豆生长过程形成的次级代谢产物，被称为“植物雌激素”，经大孔吸附树脂纯化大豆异黄酮粗提物后，以PHPLC分离得到高纯度的大豆异黄酮单体。以SHIM—pack PRC—ODS(20mm x250mm，5μm)制备柱，考察了流动相组成及流速、进样量对分离度的影响，确定了最佳色谱条件为乙腈一水流动相梯度洗脱，进样量800μL，流速10 mL／min，在120 min内实现了6种异黄酮单体的基线分离及制备。经超高效液相色谱一串联质谱(UPLC—MS／MS)鉴定，6种异黄酮单体依次为大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆素、黄豆黄素、染料木素。6种产品的纯度分别为95．54％、90．14％、100％、100％、96．27％、100％。方法具有简便易行、稳定性好、产品纯度高等特点，适用于大豆异黄酮标准品的制备。;实例：用于药物杂质研究;目前，制备色谱在实际制备生产中得到了广泛的应用 优点：是制备纯化天然产物、纯化杂质的一种很有效的手段,具有产品纯度高、产率高、分离速度快等优点。;;谢谢观看;9、有时候读书???一种巧妙地避开思考的方法。2月-212月-21Sunday, February 28, 2021 10、阅读一切好书如同和过去最杰出的人谈话。18:39:1718:39:1718:392/28/2021 6:39:17 PM 11、越是没有本领的就越加自命不凡。2月-2118:39:1718:39Feb-2128-Feb-21 12、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的错儿。18:39:1718:39:1718:39Sunday, February 28, 2021 13、知人者智，自知者明。胜人者有力，自胜者强。2月-212月-2118:39:1718:39:17February 28, 2021 14、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。28 二月 20216:39:17 下午18:39:172月-21 15、最具挑战性的挑战莫过于提升自我。。二月 216:39 下午2月-2118:39February 28, 2021 16、业余生活要有意义，不要越轨。2021/2/28 18:39:1718:39:1728 February 2021 17、一个人即使已登上顶峰，也仍要自强不息。6:39:17 下午6:39 下午18:39:172月-21