氯离子测定仪使用说明.docVIP

CL -5氯离子测定仪试验规程 一?氯离子测定仪仪器的安装与调试 1、概述 ?? 随着我国水泥工艺中窖外分解技术的广泛应用，对水泥原料中氯含量的控制显的尤为重要，根据生产工艺的要求，生料中的氯含量偏高将影响水泥生产工艺。另外水泥中氯含量偏高，也可能引起混凝土中的钢筋锈蚀等问题。 2、? CL-5氯离子测定仪?的基本结构 ?CL-5氯离子测定仪在结构上主要由温控部分、蒸馏部分、载气部分、计时报警及仪器外壳等部件组成。仪器外观美观、结构紧凑、安装方便。 3、氯离子测定仪安装与调试3.1?氯离子测定仪安装 ? 开箱后，请按装箱单清点物品，将主机除去包装，放置在平整的试验台上，取出备件盒中蒸馏瓶、冷凝管和石英蒸馏管等部件。 3.2 连接3.2 1 将蒸馏瓶进气口与转子流量计出口气连接好（蒸馏瓶 进口是通到瓶底的一端）。3.3测试3.3 1加入约800ml 5g/L 硝酸银溶液于洗气瓶中，盖紧胶皮塞（8#塞）。3.3 2 将50ml锥形瓶放在冷凝管下端，冷凝管下端的硅胶管插入锥形瓶溶液中，用以承受蒸馏 液，锥形瓶可斜置，便于硅胶管插入溶液中。3.3 3将石英蒸馏管放入5ml蒸馏液，连接好蒸馏管进出口部分???? （连接管不要太长，）盖上炉盖。3.3 4开机：打开电源，设定温度控制仪温度250-260摄氏度打开温度开关，打开气泵开关（计时器同时倒计时）。调节气体流量计，控制气体流量50-200ml/min（控制气体流速4~5个/S），此时锥形瓶中应有连续的气泡产生。否则检查气路是否漏气，3.3 6关机：依次关上温度开关，关上气泵开关，关上电源开关。3.4 维修如出现炉子不升温等问题时，按图3电路原理图检修，并按图4线路图检查，3.5 注意事项3.5 1做实验时，检查气路是否连接好，是否有漏器现象。3.5 2 开机和关机时一定按操作步骤进行。 二、氯离子测定仪水泥及其原料中氯的化学分析方法1、使用范围?本方法规定了采用硝酸蒸馏-硝酸贡滴定法测定水泥及其原料中氯的化学分析方法，本方法使用于水泥及其原料中的氯含量的测定。2、方法摘要?用规定的蒸馏装置在约250摄氏度下，以硝酸和过氧化氢分解试样，以净化空气作载体，进行蒸馏分离氯，用0.1mol/L硝酸作吸收液，蒸馏10~15min（视含量而定）后，向蒸馏液中加至乙醇的体积分数占75%以上，在PH3.5左右，以二苯碳酰肼为指示剂。用硝酸汞标准溶液进行滴定。 3、试剂3.1除去另有说明，在分析中仅使用确认为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，所用试剂为分析纯或优级纯试剂，本标准所列市售浓液体试剂的密度指20摄氏度的密度，单位为每立方厘米，在分析所用酸，凡未注明浓度者均指市售的浓酸3.2 磷酸（H3PO4），密度1.68g/cm3或大于等于85%（质量分数） 3.3乙醇（C2H5OH）95%乙醇（体积分数）或无水乙醇。3.4 过氧化氢（H2O2）密度1.11g/cm3或30%（质量分数）3.5 氢氧化钠（NAOH）） c（HNO3）=0.5mol/L）将2g氢氧化纳溶于100ml 水中3.6硝酸（HNO3）溶液 c（HNO3）=0.5mol/L）。去3ml浓硝酸，用水稀释100ml3.7氯（CL）标准溶液准确称取0.3297g已在105-110摄氏度烘过2小时光谱纯度或基准氧化纳（NaCL）溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液1ml含0.2mg氯?吸取上述溶液200ml注入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液1ml含0.04mg氯3.8 硝酸汞（HG（NO3）2标准溶液（C（HG（NO3）2）=0.001MOL/l）?称取约0.34g（hg（no3）2.1/2h2o）溶于10ml硝酸（3.6）中移入1容量瓶内，用水稀释至标线摇匀。硝酸贡标准溶液标定方法：用微量滴定管准确加入0.20mg）或1.40mg）氯标准溶液（3.7）于50ml锥形瓶中，加入20ml 乙醇（3.3）1滴溴酚蓝指示剂（3.10）及数滴氢氧化钠溶液（3.5）至溶液呈蓝色，然后滴入硝酸（3.6）至溶液刚好边黄，再过量一滴（溶液PH约为3.5）。加入10滴二苯碳酰肼指示剂（3.11）用硝酸贡标准溶液（3.8或3.9）滴定至樱桃红色出现。?同时进行空白试验，空白实验应与测定平行进行，采用完全相同的分析步骤，取同样量的试样，硝酸贡标准溶液对氯的滴定度，，按下式计算： 式中：TCL-每毫升硝酸贡标准溶液相当于氯的毫克数mg/ml????? V1-标定时消耗硝酸贡标准溶液的体积ml????? VO-空白试验消耗硝酸贡标准溶液的体积ml3.10 溴酚蓝指示剂溶液（１g/L）? 将０.１g溴酚蓝溶于100ml乙醇（1+4）中3.11 二苯碳酰肼指