有机化学：实验二 乙酸乙酯的制备.pptxVIP

实验二 乙酸乙酯的制备 实 验 目 的1. 理解酯化反应的原理和特点；2. 掌握回流、蒸馏、萃取和洗涤等操作；3. 学会使用阿贝折光计测定物质的折光率。浓H2SO4CH3COOH + CH3CH2OH CH3COOC2H5 + H2O？想一想1. 该反应有什么特点？一、实验原理2. 浓硫酸在反应中起什么作用？3. 采取什么措施才能增加酯的产量？合成 精制浓H2SO4CH3COOH + CH3CH2OH CH3COOC2H5 + H2O根据反应式分析在乙酸乙酯的粗品中会？想一想二、实验步骤有哪些杂质？乙醇 乙酸 水 乙醚上层2mL饱和CaCl2下层2. 精制（思考：加入的试剂要去掉什么杂质？）？上层？2mL饱和NaCl上层2mL饱和 Na2CO3下层（弃去）下层乙酸乙酯粗品（弃去）？？无水Na2SO4轻摇过滤上层小半角匙10分钟（干燥）（弃去）（电子天平）水浴蒸馏称 重计算产率收集70~78℃馏液沸石1粒5mL烧瓶（干燥）测折光率 回收产品干燥，提前称重微型常压蒸馏装置（图3-1)3. 分液漏斗的使用液体萃取原理： 利用化合物在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使其从一种溶剂内转移到另一种溶剂中。 提取有用的物质——萃取除去少量的杂质——洗涤分液漏斗的使用 （p7 图1-7）装液检漏洗涤振摇放气静置分液萃取须注意: 1. 未拿到所要物质前，不要丢弃分出液。 2. 乳浊液的处理方法： a. 长时间静置； b. 若碱性，加少量酸破坏； c. 加入少量无机电解质或几滴乙醇。 3. 盐析可加速萃取。 4. 使用低沸点有机溶剂进行萃取操作时，应熄灭附近的火源。 实验三 折光率的测定实验目的1. 了解测定折光率的意义和用途2. 学会使用阿贝折光计测定物质的折光率一、实验原理β0βαα0光的折射现象能了解物质的纯度和浓度测折光率可作为确证未知物的一个依据二、折光计的使用1. 折光计的结构目镜消色散手轮棱镜锁紧扳手棱镜组小反光镜转动手轮反光镜2WAJ型阿贝折射仪目镜进光棱镜遮光板色散调节手轮手轮反射镜刻度调节手轮BM-2WAJ型阿贝折射仪只有在上下棱镜间充满水或样品 时才可观察到半明半暗的图像2. 折光计的使用将折射仪朝向光源，调反光镜用丙酮清洗镜面加样品或水调手轮至半明半暗时读数吸干样品用丙酮清洗镜面3. 读数未调好 未调好 正确目镜内的视场n = 1.3300BM-2WAJ型2WAJ型刻度读数三、实验内容1. 用纯水校正仪器2. 测乙酸乙酯的折光率（实验报告p5） 123折光率读数 平均值校正后折光率实际值纯乙酸乙酯折光率读数自制乙酸乙酯折光率读数根据以上数据，判断产品的纯度3. 计算 【例】在16℃用阿贝折光计测某液体未知物的折光率，并求其在20℃时的折光率。 (1) 测蒸馏水在16℃时的折光率，如测得n水=1.3339(2) 查附表 纯水16℃时的折光率nD =1.3333(3) 折光率校正值n校= n水－nD =1.3339－1.3333=0.0006(4) 测该未知物16℃时的折光率，读数为n未=1.4687 nD = n未－n校 = 1.4687－0.0006 = 1.468116tTnD = nD + 0.0004 ( t - T )2016nD = nD + 0.0004 ( 16-20 ) = 1.4681-0.0016 = 1.4665 (5) 校正后该未知物的实际折光率(6) 20℃时该未知物的折光率【附】纯水在不同温度下的折光率 14℃nD =1.3335 16℃nD =1.3333 18℃nD =1.3332 20℃nD =1.333022℃nD =1.3328 24℃nD =1.332626℃nD =1.3324 28℃nD =1.332230℃nD =1.3319 32℃nD =1.331634℃nD =1.3314 三、注意事项1. 使用电子天平时放上一小烧杯调零。2. 回收沸石。3. 洗涤仪器时，注意不要损坏或遗失玻璃钉。4. 只清洗烧瓶、三角漏斗、分液漏斗和锥瓶。5. 微型玻璃仪器共计16件，经清点后方可离开。