微波辐射下二丁基锡（IV）对甲苯磺酸酯催化合成苯甲醛缩乙二醇.docVIP

目 录 摘 要 1 关键词 1 ABSTRACT 1 KEY WORDS 1 前言 1 1. 实验部分 2 1.1 试剂与仪器 2 1.2 催化剂的制备 3 1.3 合成方法 3 1.3 产品的分析鉴定 3 2. 结果与讨论 3 2.1 微波功率对缩醛反应的影响 3 2.2 微波辐射时间对缩醛反应的影响 4 2.3 反应物摩尔比对缩醛反应影响 5 2.4 催化剂用量对缩醛反应影响 5 2.5 带水剂的用量对缩醛反应的影响 6 2.6 不同带水剂对缩醛反应的影响 6 3. 结论 7 参考文献 8 谢 辞 10 PAGE PAGE 1 微波辐射下二丁基锡（IV）对甲苯磺酸酯催化合成苯甲醛缩乙二醇 摘 要: 微波辐射下，以二丁基锡（IV）对甲苯磺酸酯为催化剂合成苯甲醛缩乙二醇，考察了合成苯甲醛缩乙二醇中各种影响因素。实验表明，当n(乙二醇) : n(苯甲醛) = 2.5，催化剂占反应物总质量的 2.30 %，微波辐射功率 600 W，设定反应温度 100 ℃ ，辐射时间 25 min，带水剂环己烷 15 ml 时，缩醛的收率可达58.3 % 。 关键词: 微波辐射； 苯甲醛缩乙二醇； 二丁基锡（IV）对甲苯磺酸酯 Synthesis of Benzaldehyde Ethylene Glycolacetal under Microwave Irradiation Catalyzed by Dibutyltin(IV) p-toluenesulfonate Abstract: Under microwave irradiation, with dibutyl tin(IV) tosylate as catalysts for the synthesis of benzaldehyde glycol acetal, investigated the synthesis of benzaldehyde ethylene glycol reduction of various factors and experiments show that, when n (ethylene glycol): n (benzaldehyde) is 2.5, catalyst accounted for the total reaction mass is 2.30 % and in the condition of microwave power 600 W, setting the reaction temperature for 100 ℃, irradiation time for 25 min, cyclohexaneat for 15 ml, the acetal yield can reach 58.3 % . Keywords: benzaldehyde ethylene glycol acetal; microwave irradiation; dibutyltin(IV) p-toluenesulfonate 缩醛是在食品和日用香精中广泛应用的新型香料，也常用于有机合成中作为羰基保护剂或中间体，还可用作溶剂[1]。苯甲醛乙二醇缩醛是具有苹果香味的无色透明液体，可用于多种日化香精配方中。其合成方法是在无机盐[2]、杂多酸[3]、固体超强酸[4]、分子筛[5]、单质碘[6]等催化下由苯甲醛与乙二醇经缩合合成。有机锡化合物是近年发展起来的一种新型催化剂，它具有不同于其它有机金属化合物的结构稳定性及对空气和水分的不敏感性，是一种性能稳定的近乎中性的均相催化剂。与传统酸催化剂相比，没有三废污染问题，不腐蚀金属设备，且反应物分子中的其它功能团基本不受影响[7]。因此，近年来有机锡化合物作为催化剂得到人们极大的关注，如离子型有机锡催化醇的酰化反应[8]、四丁基二锡氧烷催化缩醛的合成[9]等。 近年来，微波在促进有机化学反应研究已经取得很大进展[10]。一些成功的技术在生产中的应用给微波促进有机化学反应研究展示了光明的前景。微波加热具有选择性加热、反应速度快、操作方便、后处理简单、和环保节能等优越性。在相同条件下，采用微波加热可以大大缩短反应时间，成倍，甚至上百倍提高反应速率。本文利用二丁基锡(IV)对甲苯磺酸酯作为催化剂，在微波辐射条件下考察了苯甲醛与乙二醇的缩醛反应的相关影响因素[11-14]。该反应式如下： 1. 实验部分 1.1 试剂与仪器 乙二醇、丙酮、对甲苯磺酸、环己烷、苯、甲苯均为AR，二丁基氧化锡（徐州中亿有色金属有限公司）、苯甲醛（经过重蒸纯化）。 XH-300A型电脑微波超声波组合合成/萃取仪（北京祥鹄科技发展有限公司）；XT-4 双目显微熔点测定仪(温