不溶性微粒检查标准操作规程.docVIP

不溶性微粒检查标准操作规程 1.工作原理 当液体中的微粒通过一小的检测区时，与液体流向垂直的入射光，由于被微粒阻挡而减弱，因此由传感器输出的信号降低，这种信号变化与微粒的截面积成正比。 2.实验材料与用具 移液器及相应的吸液嘴、微粒检查用水（超纯水）。 3.供试品溶液 3．1标示装量为25ml或25ml以上的静脉注射液除 另有规定外，取供试品，用水将容器外壁洗净，小心翻转20次，使溶液混合均匀，立即小心开启容器，先倒出部分供试品溶液冲洗开启口及取样杯，再将供试品溶液倒入取样杯中，超声处理（80～120W）30秒脱气或静置适当时间脱气后，置于取样器上，开启搅拌器，缓慢搅拌使溶液均匀（或将供试品容器直接脱气后置于取样器上，不加搅拌），依法测定至少3次，每次取样应不少于5ml。每个供试品第一次数据不计，取后续测定结果的平均值计算。 3．2标示装量为25ml以下的静脉注射液除 另有规定外，取供试品，用水将容器外壁洗净，小心翻转20次，使溶液混合均匀，超声处理（80～120W）30秒脱气或静置适当时间脱气，小心开启容器，直接将供试品容器置于取样器上，不加搅拌，依次由仪器直接抽取每个容器中的适量溶液（以不吸入气泡为限），记录数据；另取至少2个供试品，同法测定。第一次数据不计，取后续测定结果的平均值计算。 也可采用适宜的方法，在净化台上小心合并至少3个供试品的内容物（使总体积不少于20ml），置于取样杯中，超声处理（80～120W）30秒脱气或静置适当时间脱气，置于取样器上，开启搅拌器，缓慢搅拌或手动缓缓转动，使溶液均匀（避免气泡产生），依法测定至少3次，每次取样应不少于5ml，第一次数据不计，取后续测定结果的平均值，计算每个容器所含的微粒数。 3．3静脉注射用无菌粉末及注射用浓溶液 除另有规定外，取供试品，用水将容器外壁洗净，小心开启瓶盖，精密加入适量微粒检查用净化水或适宜的溶剂，小心盖上瓶盖，缓缓振摇使内容物溶解（注射用浓溶液直接操作），超声处理（80～120W）30秒脱气或静置适当时间脱气，小心开启容器，直接将供试品容器置于取样器上，不加搅拌，由仪器直接抽取每个容器中的适量溶液（以不吸入气泡为限），测定并记录数据；另取至少2个供试品，同法测定，第一个供试品数据不计，取后续测定结果的平均值，计算每个容器所含的微粒数。 4 操作法 4．1接通仪器电源，按5ml 键后首次操作,仪器自动进行自检,自检后仪器由初始状态转入测试状态。自检过程中,负压泵启动,负压罐内达到一定负压(0.02MPa)后，负压泵停止工作，电磁阀打开，残留液体吸至废液瓶，计量管被排空，负压降至0.01MPa左右，电磁阀关闭，仪器完成自检。 4．2仪器完成自检后，按5ml键，5ml测试指示灯亮，负压泵启动,负压罐内达到一定负压(0.02MPa)后,负压泵停止工作,电磁阀打开,(以超纯水为检品)检品通过进样玻璃狭缝经电磁阀到达计数传感器时开始计时计数.等待时间为20s ，仪器进行冲洗。 4．3 按暂停键,再按结束键. 以停止操作,仪器已经冲洗完全.按复位键回到当前位置。 4．4按5ml键进行液体排空，液体完全排出后，按暂停键，再按结束键，结束当前操作。 4．5反复上述操作3次。 4．6放入样品，按针剂/取消键，TOTALV灯亮起，开始首次进样，计时计数显示屏开始计时计数。此时观察检品液面下落距进样吸管口只剩1-2mm时，按暂停键暂停测试，再按针剂/取消键取消当前测试的一组无效数据。 4．7取消上一组无效数据后，放入样品于检品台中，按暂停键，再次进行测试，测试完当前样品后，按暂停键，暂时结束测试。（一般操作样品为3瓶）按结束键结束样品操作。 4．8按选择键，观察各通道测试结果。 4．9按结束键，选择要打印的数据。 4．10按打印键，打印所选择通道的数据。 4．11测试结果后(清洗)： 4．12取出样品容器，按动5ml键数次排除管路内的废液，直到连接废液瓶的硅胶管无废液排出为止，按动复位键，结束当前状态。 4．13用取样杯取一杯超纯水，置入检品台中，按动5ml键以正常测试进样数次，再进行一次50ml左右全取样测试操作。 4．14取出取样杯，继续按动5ml键排除进样玻璃狭缝及管内余液。 4．15置进样针于盛有超纯水的取样杯中，按针剂/取消键，使超纯水吸入约50ml时，按暂停键，浸泡20min后，按动5ml键排空超纯水。 4．16关闭仪器开关，断开电源线。 5.结果判定 （1）标示装量为100ml或100ml以上的静脉注射液 除另有规定外，每1ml中含10μm以上的微粒不得过25粒，含25μm以上的微粒不得过3粒。 （2）标示装量为100ml以下的静脉注射液、静脉注射用无菌粉末及注射用浓溶液 除另有规定外，每个供试品容器中含10μm以上的微