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S-2-氯丙酸〞各项含量标准及检测方法
含量标准:
化学含量:≥ 99% 光学含量:≥97% 最大单杂:≤0.5% 水分:≤0.5%
S-2-氯丙酸检测方法:
1、外观:目测.
2、化学纯度的测定仪 器
检测器:氢火焰检测器
色 谱 柱 :HP-1 (30m*0.32mm*1um)
检测器
检测器类型;FID 检测温度:250℃
氢气流速:30ml/min 空气流速:300ml/min 补偿气流速:30ml/min 进样温度:200℃
压力:
柱流速:
清洗速度:程序升温:
初温50℃,10℃/min升温至250℃,保存时间30min 分流比:30
配样进样方式及进样量:称取样品溶于1g乙腈〔色谱级〕稀释摇匀进样
.
3、光学纯度检测载气压力:
柱流速:清洗流速:3ml/min
补偿气流速:25ml/min 氢气流速:30ml/min 空气流速:300ml/min
仪器:GC2021
柱型:LIPODEX-E 〔〕 检测器类型:FID
检测温度:90℃恒温进样温度:150℃
分流比:
配样进样方式:取1ml
样品与10ml甲醇,浓盐酸混合摇匀5min,静置3小时.
取配置好溶液溶于1g正己烷〔色谱级〕稀释摇匀进样.
4、水分测定仪器
ZKF-1型水分测定仪
微量注射器:10Itl 试剂与试药
卡尔-费休试剂
卡尔-费休试剂的标定
用 10ul 微量进样器往反响器中注入 10ul水用卡尔-费休试剂滴定至终点,卡尔-
费休试
剂滴定度 (T)按式计算T=m0/v0
式中:
M0 水的质量,g.
V0 消耗的卡尔-费休试剂的体积,ml.
测定步骤
称取样品5g(精确至 0.002g),参加反响器中,
水分含量按式计算:
X=TV1/M1
式中:
V1 消耗的卡尔-费休试剂的体积,ml.
M1 样品的质量,g.
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