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含氯消毒剂中有效氯含量的测定方法 摘要：目的 对含氯消毒剂中有效氯含量的测定方法适用性进行验证。方法 采用硫代硫酸钠滴定含氯消毒剂样品，加入淀粉后滴至溶液蓝色消失，根据硫代硫酸钠溶液消耗的总量计算有效氯含量，依据GB/T 27417-2017和RB/T 208-2016对该分析方法进行验证。结果 方法精密度和人员比对误差分别为0.23%、0.16%，加标回收率在93.4%～105%范围内，加入干扰物质后回收率在95.6%～103%范围内，验证结果均符合标准要求。结论 该方法用于检测含氯消毒剂中有效氯含量的测定方法是适用的。 含氯消毒剂主要包括次氯酸钠、漂白粉、次氯酸钙、二氯异氰尿酸钠和三氯异氰尿酸等，其具有杀菌谱广、毒性低、使用方法简单和价格便宜等优点，成为人们日常生活中使用非常广泛的一种消毒剂为确保检测结果的质量，通过验证精密度、人员比对和加标回收方法证明《消毒技术规范》（2002年版）2.2.1.2.1方法中适用性和有效性，验证结果为确保消毒产品卫生质量，保障人民群众生命安全和身体健康提供技术支撑。1 材料与方法1.1 实验材料试剂和耗材有硫酸、碘化钾、淀粉、硫代硫酸钠、6%有效氯标准溶液（次氯酸钠，11%～14%有效氯，临用前碘量法标定并稀释）、滴定管，锥形瓶，研钵。硫代硫酸钠滴定液配制：称取Na84消毒液来自四川省辖区内随机抽取的在架销售和使用中的产品。1.2 实验原理有效氯在酸性条件下能氧化碘化钾析出一定量碘，以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠滴定析出的碘，反应方程式如下：滴至溶液蓝色消失，根据硫代硫酸钠溶液消耗的总量计算有效氯含量。1.3 测定方法向250 ml碘量瓶中准确称取（m,g）或吸取一定体积（V,ml）样品，加水100 ml（若为固体需振摇溶解），硫酸（2 mol/l)10 ml和碘化钾溶液（100 g/l)10.0 ml。此时溶液呈棕色，迅速盖紧瓶塞并用蒸馏水封闭，置暗处5 min后，打开让盖缘的水流入瓶内。用标定的硫代硫酸钠滴定液（C,mol/l）滴定，边滴边摇，至溶液呈淡黄色时加入淀粉溶液（5 g/l)10滴，溶液立即变为蓝色，继续滴至蓝色消失，记录用去硫代硫酸钠滴定液总量（V1.4 验证依据及分析方法依据《合格评定化学分析方法和确认指南》GB/T 27417-20172 结果2.1 精密度依据GB/T 27417-2017中5.6精密度5.6.1重复性的验证方法，在相同的实验环境条件下，对84消毒液（批号：200127）进行7次检测（同一个实验人员使用同一方法和同一仪器设备），以样品7次检测结果值的实验室内变异系数（以RSD表示）表示重复性（表1）。由表1可知，同一实验人员对消毒液中有效氯含量测定的7次平行实验结果的实验室内变异系数符合《消毒技术规范》（2002年版）精密度不超过5.0%的要求，且符合GB/T 27417-2017中变异系数不超过2.0%的要求。2.2 人员比对不同人员使用同一方法、同一仪器设备，在同样的环境条件下，对同一样品进行检测（表2）。比对结果为可知，不同实验人员对含氯消毒液中有效氯含量测定结果的误差均符合《消毒技术规范》（2002年版）的要求，且人员比对结果符合《消毒技术规范》（2002年版）和GB/T 27417-2017规定的精密度要求，比对结果满意。2.3 加标回收实验取适量84消毒液（批号：200105）于碘量瓶中，分别加入低、中、高3个浓度的有效氯标准溶液（0.6%），实验结果（表3),3个加标水平测定后回收率在93.4%～105%范围内，能够满足本实验分析方法要求。2.4 选择性实验在加标样品溶液中（84消毒液，批号：200105），向250 ml碘量瓶中加入常见的干扰物（20%醋酸氯己定、20%苯扎氯铵和0.1%戊二醛），验证该方法的测定的选择性。由表4结果可知，样品中的干扰物质均不干扰测定，回收率符合规定，表明该方法抗干扰能力强，选择性好。3 讨论本实验依据GB/T 27417-2017和RB/T 208-2016两个标准对《消毒技术规范》（2002年版）2.2.1.2.1进行方法适用性验证，其精密度、人员比对、加标回收和选择性结果均符合相关标准的要求，该方法对含氯消毒剂测定的适用性和有效性较好。为了保证检测数据的质量，在今后的实验室检测过程中仍然需要注意以下可能对结果产生影响的因素。(1)注意取样方式的影响。含氯消毒剂样品性状有片状、颗粒状和液体状，对液体状的样品依据标示含量表示方式不同直接取适量体积或者称取适量重量，做平行样测定。对片状和颗粒状的样品，称量之前先用研钵研成粉末。为了提高取样均匀性，片状取10片进行研碎，混合均匀后称取适量进