化学分析技术重量分析操作技术沉淀的干燥和灼烧.docVIP

PAGE PAGE 3 NUMPAGES 3潍坊职业学院 　 潍坊职业学院 　 《化学分析技术》 PAGE 沉淀的干燥和灼烧 教学要点：干燥器的准备和使用和准备 坩埚的准备 沉淀的包裹 沉淀的烘干、灼烧和恒重 一、干燥器的准备和使用和准备 干燥器是一种用来对物品进行干燥或保存干燥物品的玻璃器具(图1)。器内放置一块有圆孔的瓷板将其分成上、下两室。下室放干燥剂，上室放待干燥物品。为防止物品落人下室，常在瓷板下衬垫一块铁丝网。 准备干燥器时用干抹布将磁板和内壁抹干净，一般不用水洗，因为水洗后不能很快地干燥．干燥剂装到下室的一半即可，太多容易沾污干燥物品。装干燥剂时，可用一张稍大的纸折成喇叭形，插入干燥器底，大口向上，从中倒人干燥剂，可使干燥器避免沾污。干燥剂一般用变色硅胶，当蓝色的硅胶变成红色(钴盐的水合物)时，即应将硅胶重新烘干。 图1干燥器 干燥器的沿口和盖沿均为磨砂平面，用时涂敷一薄层凡士林以增加其密封性。开启或关闭干燥器时，用左手向右抵住干燥器身，右手握住盖的圆把手向左平推干燥器盖(图2)。取下的盖子应盖里朝上盖沿在外地放在实验台上，以防止其滚落在地。 灼烧的物体放人干燥器前，应先在空气中冷却30～60 s。放人干燥器后，为防止干燥器内空气膨胀而将盖子顶落，应反复将盖子推开一道细缝，让热空气逸出，直至不再有热空气排出时再盖严盖子。 搬移干燥器时，务必用双手拿着干燥器和盖子的沿口(图3)，绝对禁止只用手捧其下部，以防盖子滑落打碎。 干燥器不能用来保存潮湿的器皿或沉淀. 图2.16 干燥器盖的开启和关闭 图3干燥器的搬移 二、坩埚的准备 坩埚是用来进行高温灼烧的器皿，如图4所示．重量分析中常用30 mL的瓷坩埚灼烧沉淀．为了便于识别坩埚，可用钴盐(如CoCl2)或铁盐(如FeCl3)在干燥的瓷坩埚上编号，烘干灼烧后，即可留下不褪色的字迹. 坩埚钳(图2.18)常用铁或铜合金制作，表面镀以镍或铬，它用来夹持热的坩埚和坩埚盖。用坩埚钳夹持热坩埚时，应将坩埚钳预热，不用时应如图4那样放置，不能将钳倒放，以免再脏. 图4坩埚和坩埚钳 坩埚在使用前需灼烧至恒重，即两次称量相差0.2 mg以下，恒重的具体方法如下： 将洗净的瓷坩埚倾斜放在泥三角上[图5(a)]，斜放好盖子，用小火(必须是氧化焰)小心加热坩埚盖[图5(b)]，使热空气流反射到坩埚内部将其烘干，然后在坩埚底部[图5 (c)]灼烧，灼烧温度与时间应与灼烧沉淀时相同(沉淀灼烧所需的温度和时问，随沉淀而异)。在灼烧过程中，要用热坩埚钳将坩埚慢慢转动数次，使其灼烧均匀．例如，灼烧BaS04的实验中，空坩埚第一次灼烧l5～30 min后，停止加热，稍冷却(红热退去，再冷l min左右)，用热坩埚钳夹取坩埚，放入干燥器内冷却45～50 min,然后称量(称量前10 min应将干燥器拿到天平室).第二次再灼烧15 min，冷却、称量(每次冷却时间要相同)，直至恒重．将恒重后的坩埚放在干燥器中备用。 若使用马弗炉而不用煤气灯灼烧，可将编好号、烘干的瓷坩埚，用长坩埚钳渐渐移入800～850℃马弗炉中(坩埚直立并盖上坩埚盖，但留有空隙)。第一次和第二次灼烧的时间和冷却、称量条件与上述用煤气灯的灼烧类同。 (a) (C) (b) 图5坩埚(沉淀)的烘干和灼烧 三、沉淀的包裹 晶形沉淀一般体积较小，可按如下方法包裹：用清洁的玻璃棒将滤纸的三层部分挑起，再用洗净的手将带有沉淀的滤纸小心取出，打开成半圆形，自右边半径的1/3处向左折叠，再自上边向下折，然后自右向左卷成小卷。最后将滤纸放入已恒重的坩埚中，包卷层数较多的一面应朝上，以便于炭化和灰化。 对于胶状沉淀，由于体积一般较大，不宜采用上述包裹方法，而采用如下的方法：用玻棒从滤纸三层的部分将其挑起，然后用玻棒将滤纸向中间折叠，将三层部分的滤纸折在最外面，包成锥形滤纸包．用玻棒轻轻按住滤纸包，旋转漏斗颈，慢慢将滤纸包从漏斗的锥底移至上沿，这样可擦下粘附在漏斗上的沉淀．将滤纸包移至恒重的坩埚中，尖头向上。再仔细检查原烧杯嘴和漏斗内是否残留沉淀。如有沉淀，可用准备漏斗时撕下的滤纸再擦拭，一并放入坩埚内。此法也可以用于包裹晶形沉淀。 四、沉淀的烘干、灼烧和恒重 如图5所示，把坩埚斜放在泥三角架上，坩埚盖斜靠在坩埚口和泥三角上，用煤气灯小心加热坩埚盖，这时热空气流反射到坩埚内部，使滤纸和沉淀烘干，并利于滤纸的炭化．要防止温度升得太快，坩埚中氧不足致使滤纸变成整块的炭．如果生成大块炭，