新项目方法能力验证报告(水质 总铬的测定 高锰酸钾氧化二苯碳酰二肼分光光度法).pdf

XXXX 有限公司 新项目方法验证能力确认报告 水质 总铬的测定 GB/T 7466-1987 高锰酸钾氧化二苯碳酰 项目名称： 二肼分光光度法 负责人 ： 审核人 ： 日 期： 报告编号： 第 1 页 共 5 页 水质 总铬的测定 GB/T 7466-1987 高锰酸钾氧化二苯碳酰二肼分光 光度法 方法验证能力确认报告 1、方法依据及适用范围 本方法适用于地表水和工业废水中六价铬的测定。当取样体积为 50mL，适用30mm 比色皿，方法的最小检出量为0.2µg铬，方法的最低检 出浓度为0.004mg/L；适用10mm比色皿，测定上限浓度为1mg/L。 2、方法原理 在酸性溶液中，六价铬于二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其 4L ·mol-1 -1 最大吸收波长为540nm，米尔吸光系数为4×10 ·cm 。 3 、主要仪器、设备及试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂 和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1.1丙酮。 3.1.2 （1+1）硫酸：将硫酸（ρ=1.84g/mL）缓缓加入到同体积水中，摇 匀。 3.1.3 （1+1）磷酸：将磷酸（ρ=1.69g/mL）与等体积水混合。 3.1.40.2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1g，溶于500mL新煮沸放冷的 水中。 3.1.5氢氧化锌共沉淀剂 硫酸锌溶液：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于水并稀释至100mL。 ①2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠2.4g，溶于新煮沸放冷的水至120mL 同时将 、 两溶液混合。 报告编号： 第 2 页 共 5 页 3.1.64%高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g ，在加热和搅拌下溶于水，稀 释至100mL。 3.1.7 铬标准贮备液：称取于 120①干燥2h 的重铬酸钾（K2Cr2O7 ，优 级纯）0.2829g，用水溶解后，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀。每毫升溶液含0.100mg 六价铬。 3.1.8 铬标准溶液（①）：吸取5.00mL 铬标准贮备液，置于500mL 容 量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含1.00µg 六价铬，使用时当 天配制。 3.1.9 铬标准溶液（①）：吸取25.00mL 铬标准贮备液，置于500mL 容 量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含5.00µg 六价铬，使用时当 天配制。 3.1.10 20%尿素溶液：将尿素（（NH2 ）2CO ）20g 溶于水并稀释至100mL。 3.1.11 2%亚硝酸溶液：将亚硝酸钠2g 溶于水并稀释至100mL。 3.1.12 显色剂（①）：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O ）0.2g ，溶于 50mL 丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变 深后不能使用。 3.1.13 显色剂（①）：称取二苯碳酰二肼1g，溶于50mL 丙酮中，加水 稀释至100mL，摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变深后不能使用。 3.2仪器 3.2.1 可见分光光度计。1 台，型号：722 可见分光光度计，检定有效期 限，2022 年1 月27 日。 3.2.2、比色皿：30mm。 报告编号： 第 3 页 共 5 页 3.3.3、50ml具塞刻度试管。 4、方法能力验证 4.1标准曲线测试 表4-1 标准曲线 标准溶液 （mL） 含量 （μg） 吸光度