新项目方法能力验证报告(固体废物 六价铬的测定 硫酸亚铁铵滴定法).pdf

XXXX 有限公司 新项目方法验证能力确认报告 固体废物 六价铬的测定 硫酸亚铁铵滴定法 项目名称： GB/T 15555.7-1995 负责人 ： 审核人 ： 日 期： 报告编号： 第 1 页 共 5 页 固体废物 六价铬的测定 硫酸亚铁铵滴定法GB/T 15555.7-1995 方法验证能力确认报告 1、方法依据及适用范围 方法依据：固体废物 六价铬的测定 硫酸亚铁铵滴定法GB/T 15555.7-1995。 适用范围：本标准规定了测定固体废物浸出液中六价铬的硫酸亚铁铵 滴定法。 固体废物浸出液中六价铬的测定。方法也可用于测定水和废水中的六 价铬。 方法的定量下限为1mg/L。 2、方法原理 在硫酸和磷酸介质中消除三价铁的干扰，以N 一苯基代邻氨基苯甲酸 为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，使六价铬还原成三价铬，过量的硫酸亚铁 铁铵与指示剂反应，溶液呈黄绿色为终点。根据硫酸亚铁铵标准溶液的用 量计算出固体废物浸出液中的六价铬含量。 3 、主要仪器、设备及试剂 3.1试剂 3.1.1 （1+9）硫酸溶液：取硫酸50mL，缓冲加入到950mL 水中，混匀。 3.1.2 硫酸-磷酸混合液：取150mL 硫酸缓慢加入到700mL 水中，冷却后， 加入150mL 磷酸，混匀。 3.1.3 25%过硫酸铵溶液：称取25g 过硫酸铵于水中，稀释至100mL，用时 配制。 报告编号： 第 2 页 共 5 页 3.1.4 重铬酸钾加标准溶液：称取120℃干燥2h 的重铬酸钾(K Cr O ,优级 2 2 7 纯)0.4903g，用水溶解后，移入1000 容量瓶中，加水稀释至标线。摇匀。 此溶液的浓度（1/6K Cr O ）=0.01000mol/L。 2 2 7 3.1.5 硫酸亚铁铵标准滴定溶液：称取硫酸亚铁铵 ((NH ) Fe(SO ) ·6H O)3.95g，用(1+19)硫酸溶液500mL 溶解，过滤至 4 2 4 2 2 2000mL 容量瓶中，用(1+19)硫酸溶液稀释至标线。临用时，用重铬酸钾标 准溶液标定。 3.1.6 1%硫酸锰溶液：将硫酸锰(MnSO4 ·2H2O)1g 溶于水，稀释至100mL。 3.1.7 0.5%硝酸银溶液：将硝酸银0.5g 溶于水，稀释至100mL。 3.1.8 5%碳酸钠溶液：将无水碳酸钠5g 溶于水，稀释至100mL。 3.1.9 （1+1）氨水：取氨水（ρ=0.90g/mL ）加入等体积水中，摇匀。 3.1.10 1%氯化钠溶液：将氯化钠1g 溶于水，稀释至100mL。 3.1.11 苯基代邻氨基苯甲酸指示液：称取苯基代邻氨基苯甲酸（Phenylen thranilic Acid ）0.27g ，溶于5%碳酸钠溶液5mL 中，用水稀释至250mL。 3.2仪器 3.2.1 移液管：5mL、10mL。 3.2.2 三角瓶：150mL、250mL 。 3.2.3 滴定管：（分刻度0.1mL ）25mL 。 4、方法能力验证 取适量浸出液于150 mL 三角瓶中，用稀的硫酸或者碱调至中性，加水 至50 mL 。另取1 支150 mL 三角瓶，加入50 mL 水供空白试验用。向上述 三角瓶中各加入硫酸5 mL,磷酸(3.3)1 mL 及5 滴N-苯基代邻氨基苯甲酸指 报告编号： 第 3 页 共 5 页 示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色变为黄绿色即为终点。记 录下标准溶液的用量。并从试液的标准滴定溶液的用量中扣除空白试验的 用量。 4.1 方法检出限 根据方法的要求，对空白样品平行测定 7 次，