新项目方法能力验证报告(水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法).pdf

XXXX 有限公司 新项目方法验证能力确认报告 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 项目名称： GB/T 7494-1987 负责人 ： 审核人 ： 日 期： 报告编号： 第 1 页 共 5 页 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 GB/T 7494-1987 方法验证能力确认报告 1、方法依据及适用范围 本标准适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低 浓度亚甲蓝活性物质（MBAS）。亦即阴离子表面活性物质。在实验 条件下主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在 一些正的和负的干扰。 2、方法原理 阴离子燃料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类， 统称亚甲蓝活性物质（MBAS），该生成物可被氯仿萃取，其色度与 浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。 3 、主要仪器、设备及试剂 在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的 水。 氢氧化钠（NaOH）:1mol/L。 硫酸（H2SO4）：0.5mol/L。 氯仿（CHCL3）直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。 称取0.100g标准物LAS，准确至0.001g，溶于50ml水中，转移至100ml容 量瓶中，稀释至标线并摇匀。每毫升含1.0mgLAS。保存于4℃冰箱中。如 需要，每周配置一次。 直链烷基苯磺酸钠标准溶液。 准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液，用水稀释至1000ml，每毫 报告编号： 第 2 页 共 5 页 升含10.0μgLAS。当天配制。 亚甲蓝溶液。 先称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4 ·H2O）溶于300ml水中，转移至 1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml），摇匀。 另称取30mg亚甲蓝，用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇 匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 洗涤液 称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4 ·H2O）溶于300ml水中，转移至 1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml），用水稀 释至标线。 酚酞指示剂溶液。 将1.0g酚酞溶于50ml乙醇[C2H5OH,95％(V/V 中，然后边搅拌边加入 50ml，滤去形成的沉淀。 玻璃棉或脱脂棉。 在索式抽提器中用氯仿提取4h后，取出干燥，保存在情节的玻璃瓶中待 用。 3.2仪器 3.2.1可见分光光度计。1台，型号：722可见分光光度计，检定有效期 限，2022年1月27 日。 3.2.2、分液漏斗：250ml，最好用聚四氟乙烯（PTFE）活塞。 3.2.3、索式抽提器：150ml平底烧瓶，Φ35×160mm抽气筒，蛇形冷 凝管。 报告编号： 第 3 页 共 5 页 4、方法能力验证 4.1标准曲线测试 表4-1 标准曲线 标准溶液 mL （ ） 含量 μg （ ） 吸光度 A-A ） （ 0 回归方程 y=bx+a a= b= r= 4.2方法检出限 根据方法的要求，对空白样品平行测定 7 次，测试结果和检出限、测 定下限统计结果见表4-2。 表4-2 检出限、测定下限测试结果 样品名称 浓度（mg/L） 1