《药品质量标准与药典》ppt课件模板.pptVIP

SPE法的优点 (1) 简单、快速和简化了样品预处理操作步骤 ,缩短了预处理时间。 (2) 处理过的样品易于贮藏、运输 ,便于实验室间进行质控。 (3) 可选择不同类型的吸附剂和有机溶剂用以处理各种不同类的有机污染物。 (4) 不出现乳化现象 ,提高了分离效率。 (5) 仅用少量的有机溶剂 ,降低了成本。 (6) 易于与其他仪器联用 ,实现自动化在线分析。 2021/7/26 SPE装置 Cleaned polyethylene frits Sorbent bed Luer tip Shrink-wrapped polypropylene 2021/7/26 SPE的类型 在SPE法中最常用的吸附剂是硅胶或键合相的硅胶即在硅胶表面的硅醇基团上键合不同的有机基团，如烷基链或其它官能团，如-OH、-C6H5、-NH2、-CN等。实际上吸附剂角色是由这些新接上的含官能基碳链来完成。 2021/7/26 以硅胶为基质的吸附剂主要有以下优点： 粒径（e.g.40μm)、孔径（ e.g.60A）、表面积（600m2/g)、键合量易控制； 机械强度高； 化学性质稳定； 适应性广； 可使用的溶剂种类多。 2021/7/26 Si Si OH OH Free silanol Adsorbed water Siloxane bridge (dehydrated silanol) Geminal silanol Si OH 2 O O OH Si OH Bound and reactive silanols Si Si O Si O H H 2021/7/26 依据柱中填料（吸附剂）来划分，可将SPE法分为吸附型和键合相分配型（BPC）。 吸附型SPE是采用极性较强的硅胶、硅藻土和氧化铝等吸附剂，样品进入柱中，分析物的极性官能团先迅速被吸附至极性吸附剂上，而后以低极性溶剂转至中极性溶剂陆续洗去杂质及洗脱出分析物。 2021/7/26  以硅胶为基质的固定相的分类 NON-POLAR PHASES C18 Octadecyl C2 Ethyl CH Cyclohexyl PH Phenyl POLAR PHASES CN Cyanopropyl 2OH Diol NH2 Aminopropyl SI Silica ION-EXCHANGE PHASES SCX Strong cation exchanger CBA Weak cation exchanger SAX Strong anion exchanger NH2 Weak anion exchanger SPECIALTY PHASES PBA CERTIFY ENVIRELUT ACCUCAT Increasing polarity 2021/7/26  硅胶键合非极性固定相 填充剂使用非极性烷烃类化学键合相 （C18、C8、C6H5-C6H11等）的SPE分离方式称为反相BPC。最适用于极性基质中萃取非极性化合物。 当样品溶液通过萃取柱时，杂质不被保留，直接通过柱子除去，只有分析物保留在柱上，只要选用一种合适的洗脱溶剂既可将其从柱上洗下。 2021/7/26 2021/7/26 　　　分析物与非极性固定相的作用力 NH2 SO3- Van der Waals forces Silica base Bonded functional group (C8) 2021/7/26  硅胶键合极性固定相 填充剂使用极性键合固定相（-NH2、-CN、-OH等官能团）的SPE分离方式称为正相BPC。 其对极性分析物的吸附力不及分配型SPE大，故洗脱容易。在实际使用中，先以非极性溶剂清洗管柱，继而加样，分析物立刻会被吸附，然后以非极性溶剂洗去杂质，最后以极性溶剂洗脱分析物。 2021/7/26 2021/7/26  分析物与极性固定相的作用力 O Dipolar attraction or hydrogen bonding Silica base N C O OH O H O H H 2021/7/26 参考资料 1、《药物分析》，朱景申，中国医药科技出版社。 2、《药物分析》第六版，刘文英，人民卫生出版社。 3、中华人民共和国药典（2005版） 4、美国药典，USP 29-NF 24 。 5、《分子蒸馏技术》，杨树，化学工业出版社。 6、《固相萃取技术与应用》陈小华、汪